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卡爾費休水(shui)分測定儀測定操(cao)作前應首先确定(ding)以下幾點:
1.電解、攪(jiǎo)拌開關是否打開(kai)。
2.空白電流是否穩(wěn)定。
3.攪拌速度是否(fǒu)合适。
4.在使用新達(da)到平衡的卡爾費(fei)休試劑測定水分(fen)過程中,陽極室的(de)卡爾費休試劑會(huì)自然的産生少量(liang)🍉的碘♍,其結果将破(pò)壞儀器的平衡點(diǎn),此時,進樣前應注(zhù)入少量的純水使(shi)其平衡,達🌈到終點(diǎn)後,才能進行測定(dìng)操作。

第一、卡爾費(fei)休水分測定儀對(duì)液體樣品中的水(shui)分的測定:
1.首先根(gēn)據被測樣品含水(shuǐ)量的多少,确定所(suǒ)要進的樣品☂️量,并(bing)選擇适當的微量(liàng)進樣器,用被測樣(yàng)品沖洗2~3次,緩慢抽(chōu)取一定量的樣品(pǐn),并排空進樣器中(zhōng)的🐉氣泡,爲注樣做(zuo)好準備。參考進樣(yang)量如下表:
| 水(shui) 分 含 量 | 推薦(jian)進樣體積 |
| 25%以(yǐ)上 | 0.3μL~1μL |
| 5%~25% | 1μL~5μL |
| 1%~5% | 5μL~20μL |
| 0.2%~1% | 20μL~100μL |
| 0.05%~0.2% | 100μL~500μL |
| 0.01%~0.05% | 500μL~1mL |
| 0.01%以(yi)下 | 1ml~5ml |
2.按一下啓(qi)動鍵,LED數字顯示器(qi)複零。
3.将樣品通過(guò)進樣旋塞注入到(dao)電解池中,注意應(yīng)使針尖務必插入(ru)到卡爾費休試劑(ji)中,并避免與池壁(bi)或電極接觸,注入(ru)後電解會自動開(kai)始,測定達到終🌏點(dian),蜂鳴器響,終點指(zhǐ)示燈亮,LED數字顯示(shi)器顯示的數字即(jí)是樣品的含水量(liàng),單位爲μg。
4.根據進樣(yàng)體積和樣品密度(du)計算出樣品質量(liang)(或根據稱取進樣(yàng)前總重減進樣後(hòu)的皮重計算出樣(yang)品質量,即爲稱重(zhong)進樣方式),并依此(ci)計算出水分的百(bai)分含量和PPM值。
計算(suan)公式如下:
含水量(liang)PPm=所測結果(μg)/樣品質(zhì)量(g)=所測結果(μg)/[樣品(pǐn)密度(g/ml)×樣品體積(ml)]=所(suo)測結果(µg)/[總重(g)-皮重(zhong)(g)]
含水量(%)=含水量(PPm)/10000

第(di)二、卡爾費休水分(fen)測定儀對固體樣(yàng)品中的水分測定(ding):
固體樣品中可以(yi)是粉末、顆粒(大塊(kuai)狀樣品應破碎)。通(tōng)過固體進樣器進(jin)樣,其步驟如下:
1.固(gu)體進樣器用水清(qing)洗幹淨,幹燥好。(固(gù)體進樣器見📐圖⑤)
2.取(qu)下固體進樣器蓋(gài)子,把試樣裝入,并(bìng)立即蓋好。
3.把裝有(you)樣品的固體進樣(yang)器稱重,即爲樣品(pǐn)與進樣器的總重(zhong)
4.按一下啓動鍵,LED數(shù)字顯示器複零。
5.取(qǔ)下電解池的進樣(yang)旋塞和進樣器蓋(gai)子,把進樣器按(圖(tu)⑥)實線🍉所示插入樣(yang)品注入口。如此時(shi)LED數字顯示器開🛀始(shǐ)計數,這🐇說明在插(chā)入過程中大氣中(zhōng)的水分已侵入🍉電(dian)解池瓶内,此時要(yào)待⁉️測定到達終點(dian),目的是使侵入到(dao)電解池🧑🏽🤝🧑🏻瓶内的水(shui)分充分被卡爾費(fèi)休試劑吸收。
6.按一(yī)下啓動鍵,LED數字顯(xian)示器複零。将進樣(yàng)器旋轉180度,如(圖⛱️⑥)虛(xu)線所示,使樣品全(quán)部落入卡爾費休(xiu)試劑中(樣品落入(ru)卡爾費休試劑時(shi),注意不得使樣品(pin)與池壁及電極相(xiàng)接🌈觸),一直到測定(dìng)終點,記錄實驗結(jié)果後,方可拿下固(gù)體進樣器,裝入進(jin)樣旋塞,并蓋好進(jìn)♊樣器蓋子。
7.稱取進(jìn)樣後固體進樣器(qi)及其中殘餘樣品(pin)重量,即皮重☎️,計算(suan)出進樣品質量。
8.依(yī)上節公式計算百(bai)分含量和PPM值。

第三、卡(ka)爾費休水分測定(ding)儀對氣體樣品中(zhōng)的水分測💜定:
測定(ding)氣體樣品,需要把(bǎ)樣品裝在一個小(xiǎo)容器(如小✔️鋼瓶、氣(qi)囊或100ml注射器)中,把(ba)注射器長針頭(80mm以(yi)上)與該容器連接(jiē)。電解😄池瓶💔須注入(rù)大約150ml的卡爾費休(xiū)試劑,以保證氣體(ti)中的水分被充分(fèn)吸收,同時氣體的(de)流量應控制🤟在100ml/min左(zuǒ)右,并保持穩定。采(cǎi)用稱重進樣法進(jin)🈲樣。
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