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1、儀器平(píng)衡篇
儀器(qì)平衡問題(ti)是
庫侖法(fǎ)水分儀最(zui)常見的問(wèn)題,也是困(kun)擾使用者(zhe)最多的問(wèn)題,下面就(jiu)羅列一些(xie)💚重點原因(yin)以及處理(li)辦法。
| 序号(hao) | 問題分類(lei) | 問題描述(shu) | 解決辦法(fa) |
| 1 | 試劑問題(ti) | 一般國内(nèi)試劑的保(bǎo)質期在一(yi)年左右,使(shǐ)用過保或(huò)者臨近🥵保(bǎo)質期的試(shi)劑要特别(bié)注意,容易(yì)出現平衡(héng)慢,難平衡(héng)的問題。另(ling)外電解液(ye)效率下降(jiàng)到60%以下時(shí)也容易🔴出(chu)現平衡問(wen)題 | 更換新(xin)鮮的試劑(ji),此外開封(fēng)後的試劑(ji)一定要妥(tuo)善保存并(bing)♈盡快使用(yòng) |
| 2 | 環境濕度(du)大 | 庫侖法(fǎ)是測量微(wei)量水分的(de),環境濕度(du)大會導緻(zhì)平衡困難(nan)🍉,尤其當我(wo)們使用庫(kù)侖一體機(ji)或者庫侖(lun)法和卡🎯氏(shì)加熱爐聯(lian)用🔱時更爲(wei)明顯 | ①在反(fǎn)應杯各個(ge)連接處塗(tu)抹矽脂,盡(jin)量減少濕(shī)度對🧑🏽🤝🧑🏻杯内(nèi)環☂️境的影(ying)響 ②反應杯(bei)上面幹燥(zao)管裏的幹(gan)燥劑失效(xiào)了要更換(huan)或者🐇定期(qī)更換(以幹(gan)燥管裏變(bian)色矽膠的(de)初步變色(se)爲❓指标) ③控(kong)制環境的(de)濕度,使用(yòng)專用除濕(shi)機或者帶(dai)除濕功能(neng)的空調💚都(dōu)是可以的(de),有條件的(de)還可以配(pèi)備專用🌈手(shǒu)套箱或者(zhe)提供幹燥(zao)房。 |
| 3 | 杯壁有(yǒu)水 | 杯壁有(yǒu)水,或者杯(bei)壁與電極(ji)連接處有(you)水,都會導(dao)緻平衡困(kun)難 | 取出電(dian)極、幹燥管(guǎn)等配件,将(jiang)電解液倒(dǎo)出,用無水(shuǐ)乙💘醇清洗(xǐ)杯子和電(dian)極(鉑絲易(yi)斷,小心清(qing)洗),并在50℃條(tiáo)件下将反(fǎn)應杯及各(gè)部件烘幹(gan) |
| 4 | 載氣背景(jing)大 | 隻發生(shēng)在使用載(zǎi)氣時,在控(kong)制好環境(jìng)濕度、杯内(nei)環㊙️境和使(shi)用新鮮試(shì)劑的條件(jiàn)下,不接載(zai)氣儀器能(néng)平🐆衡,通了(le)載氣後儀(yí)器長時間(jian)不平衡且(qiě)電解值穩(wen)定在高值(zhí),一般考慮(lü)爲載氣水(shuǐ)分過高 | ①更(gèng)換淨化載(zai)氣用的幹(gan)燥劑 ②采用(yòng)高純度的(de)載氣(純度(dù)99.99%及以上N 2) |
| 5 | 其(qi)它情況 | ①電(dian)極故障:比(bi)如電極破(po)損,鉑絲斷(duàn)裂,導線損(sǔn)壞等 ②參數(shù)設置錯誤(wù) | 聯系禾工(gōng)工程師解(jie)決(021-51001666) |
2、測試結(jié)果篇
關于(yu)測試結果(guǒ)的問題,結(jie)合儀器使(shi)用以及測(ce)試經驗列(lie)出一些原(yuan)因以及處(chù)理辦法,以(yǐ)供參考。
| 序(xu)号 | 問題分(fèn)類 | 問題描(miáo)述與解決(jué) |
| 1 | 檢測無法(fa)結束 | ①水分(fen)過多 解決(jué)辦法:請控(kong)制好樣品(pin)量,易吸潮(cháo)樣品還需(xū)控制好環(huán)境濕度 ②樣(yang)品幹擾 解(jiě)決辦法:請(qing)了解好樣(yàng)品成分後(hou)聯系禾工(gong)專業售後(hòu)工程師解(jiě)決 |
| 2 | 檢測結(jie)果重複性(xìng)不佳 | ①樣品(pǐn)量差異大(dà) 解決辦法(fa):請按要求(qiu)控制樣品(pǐn)量,并保持(chi)大緻相當(dang) ②操作不規(guī)範 解決辦(ban)法:整個測(ce)試過程需(xū)要規範操(cāo)作,建議按(an)标準流程(chéng)來操作 ③樣(yang)品不均一(yī) 解決辦法(fa):液态樣品(pin)取樣前需(xū)搖勻;固态(tài)樣品顆粒(lì)需大體一(yī)緻,結塊需(xu)要研磨;其(qi)它如極片(piàn)等裁至相(xiàng)當的🔴尺寸(cun) ④漂移不穩(wen)定 解決辦(bàn)法:請在儀(yi)器漂移相(xiang)對穩定後(hòu)開始測試(shì) |
| 3 | 檢測結果(guǒ)爲零 | ①空白(bái)過大 解決(jue)辦法:仔細(xi)檢查空白(bai)有無輸錯(cuo),若沒有輸(shu)錯請重👌新(xīn)檢測空白(bai)後再測試(shi)樣品 ②瓶子(zi)重度漏氣(qi) 解決辦法(fǎ):一、墊子多(duō)次穿刺導(dao)緻的漏氣(qì),通常一個(gè)墊子隻能(neng)穿♉刺一次(cì),測完後請(qǐng)更換墊子(zi);二、檢查瓶(píng)子和瓶蓋(gai)有沒擰緊(jǐn),螺紋有無(wú)滑絲,在擰(nǐng)緊無滑絲(si)的情況下(xià)仍然漏氣(qi)請更換新(xin)瓶測試 ③載(zai)氣用完 解(jie)決辦法:更(geng)換載氣 |
| 4 | 檢(jiǎn)測結果整(zheng)體偏高 | ①樣(yàng)品吸濕 解(jiě)決辦法:控(kong)制制樣環(huán)境 ②空白扣(kou)少 解決辦(ban)法:請重新(xīn)測試空白(bái)後測樣 |
| 5 | 檢(jian)測結果整(zheng)體偏低 | ①空(kong)白扣多 解(jiě)決辦法:請(qǐng)重新測試(shì)空白後測(ce)樣 ②瓶子輕(qing)度漏氣 解(jie)決辦法:一(yi)、墊子多次(cì)穿刺導緻(zhi)的漏氣,通(tōng)常一個墊(nian)子🚶♀️隻能🚶穿(chuān)刺一次,測(cè)完後請更(geng)換墊子;二(èr)、檢查瓶子(zi)和🐅瓶蓋有(you)沒💯擰緊,螺(luó)紋有無滑(hua)絲,在擰緊(jǐn)無滑絲的(de)情況下仍(reng)然漏氣請(qǐng)更換新瓶(ping)測試 |
3、特殊(shū)樣品篇
羅(luó)列一些常(cháng)見的特殊(shū)樣品類型(xíng),以供參考(kao)。
| 序号 | 問題(ti)分類 | 問題(ti)描述與解(jie)決 |
| 1 | 醛酮類(lei)樣品 | 醛酮(tong)類或含有(you)醛酮類成(chéng)分的樣品(pin)直接進樣(yang)測試需🤞要(yào)⁉️配備庫侖(lun)法醛酮類(lèi)專用試劑(jì) |
| 2 | 酸堿性樣(yàng)品 | 對于pH小(xiao)于5以及pH大(da)于8的樣品(pǐn),直接進樣(yàng)測試前需(xū)向電解池(chí)内加适量(liang)酸堿調節(jie)劑 |
| 3 | 強氧化(hua)性或還原(yuán)性樣品 | 對(dui)測試結果(guǒ)有顯著幹(gàn)擾,不建議(yì)使用卡爾(ěr)費休法,如(ru)需使💋用建(jian)議提前消(xiāo)除樣品此(cǐ)項特性的(de)幹擾 |
| 4 | 其它(tā)幹擾物 | 對(duì)測試結果(guǒ)有顯著幹(gàn)擾,消除幹(gan)擾或選用(yong)其它方法(fǎ) |
廈門(men)易仕特儀(yi)器有限公(gong)司
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