本規程(chéng)适用于易(yì)仕特儀器(qi)有限公司(si)生産的ST系(xì)列全自動(dong)微量水分(fen)測定儀至(zhi)用戶的安(an)裝、培訓。
儀(yí)器所涉及(ji)的工作原(yuan)理、計算公(gong)式,請參考(kǎo)産品說明(míng)書。
1.安放儀(yi)器
自包裝(zhuang)箱中輕取(qu)出儀器,放(fang)置在無風(feng)、無震動的(de)工作平台(tái)上。要求,環(huan)境溫度:5~35℃,相(xiang)對濕度不(bu)大于85%。若溫(wēn)、濕度超出(chū)範✌️圍(例如(ru)在沿海潮(chao)濕地區或(huò)南方地區(qu)梅雨季節(jiē)),試驗室中(zhōng)應配⛹🏻♀️備相(xiang)應的降溫(wen)設備和除(chu)濕設備。
2. 裝(zhuāng)配電解池(chí)
輕取出電(diàn)解池,輕輕(qing)地剝離包(bāo)裝物。将成(cheng)套電解池(chí)中的所有(yǒu)配件取下(xia),先用電吹(chuī)風将電解(jie)池瓶吹幹(gàn)備用。将真(zhēn)空油脂塗(tu)一薄層于(yu)所有配件(jian)的磨口處(chù)備用(多🈲數(shu)情況下,儀(yí)器出廠時(shi)已塗好)。
3. 注(zhu)入電解液(yè)(重要,調試(shì)關鍵)
3.1将電(dian)解電極(粗(cu)的電極)上(shang)的小磨塞(sāi)取下,向電(dian)解電極中(zhōng)倒入電解(jie)液(此時電(diàn)解液顔色(se)爲深色)。在(zài)電解電極(ji)大磨✍️口下(xia)側有一直(zhí)徑約3mm的小(xiǎo)孔,左手持(chi)電極🛀🏻,同時(shi)用手指将(jiang)小孔堵住(zhù),右手取一(yi)幹燥(一定(dìng)要幹燥)的(de)吸耳球壓(yā)在小磨口(kou)處。擠壓吸(xi)耳球,迫使(shǐ)電解液通(tong)過電極底(dǐ)部白色陶(táo)瓷隔膜。初(chu)時,滲出的(de)電解液可(ke)能是橙黃(huáng)色(陶瓷隔(ge)膜中有水(shuǐ)),當滲出的(de)電解液顔(yá)色逐漸變(biàn)深直至和(hé)原來一樣(yang)時(陶瓷隔(gé)膜中的水(shui)分已*被帶(dai)出),可✂️停止(zhǐ)擠壓(有時(shi)倒入📞一次(ci)電解液可(ke)能不夠,需(xu)再次倒入(ru))。最後将電(dian)極中的電(diàn)解液🧡保留(liú)15~20mm高度。
3.2通過(guo)電解池瓶(píng)上的電解(jiě)電極孔向(xiang)電解池瓶(píng)中注入電(dian)解液🐪,至兩(liang)條刻度線(xian)中間(注入(ru)量約爲150ml)。然(rán)後組🈲裝電(diàn)⛱️解池瓶和(hé)配件♌(包括(kuo)電解電極(jí)、測量電極(jí)、兩個小磨(mo)塞👅、幹燥管(guǎn)和白色進(jin)樣口磨塞(sai))。
3.3輕輕搖一(yī)下電解池(chí),用電解液(ye)吸收電解(jiě)池瓶内壁(bi)上附着的(de)微🚶♀️量水分(fèn)。
備注:此條(tiáo)原理:電解(jiě)電極底部(bù)的陶瓷隔(ge)膜裸露在(zài)空氣中時(shi)極易吸收(shōu)水分,且工(gōng)作中不易(yì)析出,緻使(shǐ)儀器的平(ping)衡時間會(hui)過長㊙️。用吸(xī)耳球壓過(guò)過碘的電(diàn)解液之😘後(hòu),會将其中(zhong)的☂️水分強(qiang)行置換🌐出(chū)來,節省試(shi)驗等待時(shi)間。
4.安放電(dian)解池
将電(dian)解池輕放(fàng)在儀器上(shàng),插好電極(ji),固定好電(diàn)解池支架(jia)。面向儀器(qi),儀器上左(zuǒ)手插座對(dui)應電解電(diàn)極(粗電極(ji)),右手插座(zuo)對應測量(liàng)電極(細電(dian)極),電極插(cha)頭上有一(yī)缺口,對準(zhun)後插入插(cha)座,聽到“啪(pa)”的輕響後(hou),表示電極(ji)已插好。
5.開(kāi)機
接通電(dian)源,開機後(hou),儀器顯示(shi)“歡迎使用(yong)華坤儀器(qi)”,同時出現(xian)樣品參數(shu)﹑樣品測量(liàng)﹑曆史記錄(lu)﹑時間調整(zhěng)四個提示(shi)菜單和時(shi)鍾。
6.調整儀(yi)器工作平(ping)衡點
6.1觀察(cha)電解池中(zhong)的攪拌子(zǐ)是否在中(zhōng)間位置,若(ruò)不在,調整(zhěng)☔至😄中間位(wèi)置。
6.2按“樣品(pin)測量”鍵,儀(yí)器顯示過(guò)碘,同時電(dian)解池中的(de)攪㊙️拌子❗開(kai)始轉動。
備(bèi)注:攪拌子(zi)應平穩轉(zhuǎn)動,切不能(neng)跳起。若跳(tiao)起,迅速按(an)“減少🌈”鍵幾(jǐ)次,降低轉(zhuan)速,按“退出(chū)”鍵。退出後(hou),重新執行(hang)以🏃上程🤞序(xu),若此時轉(zhuǎn)速過低,可(ke)按“增加”鍵(jiàn),調整合适(shì)的轉速。合(hé)适的轉速(sù)以電解液(ye)不被攪起(qi)氣泡爲宜(yí)。
6.3儀器顯示(shì)爲電解液(yè)過碘時,取(qǔ)出随機配(pei)置的50μl進樣(yàng)器,抽取純(chun)水🙇🏻注入電(dian)解液中,5μl/次(ci)。觀察電解(jie)液顔色變(biàn)👌化和儀器(qi)顯示,當顔(ya)👈色變化明(ming)顯時,要減(jiǎn)少注入量(liang)直至儀器(qi)顯示由“過(guo)碘🚶♀️”變爲“正(zheng)常”停止。
電(diàn)解速度逐(zhu)漸上升至(zhì)大于等于(yu)40μg/s。經過一段(duàn)時間,電解(jie)速度🐉開始(shi)下降,直至(zhì)下降至0.4μg/s以(yǐ)下,此時電(dian)解池中的(de)水分已基(jī)本🏒電解完(wán)畢。電解速(sù)度穩定在(zai)0.4μg/s以下時,儀(yi)器進入“正(zhèng)在🔅測量空(kōng)⛱️白電流”,延(yán)時15s後,蜂鳴(ming)器響一聲(sheng),進入“正在(zài)測量”。至❄️此(ci),儀器已達(dá)到平衡點(diǎn),可以進樣(yàng)測量。若在(zai)60s内不進樣(yang),儀器将自(zi)動停止電(dian)解過程,如(rú)需重做,僅(jin)需按“重做(zuò)”鍵即可。
備(bei)注:初次調(diao)試時,當電(diàn)解速度低(dī)于0.4μg/s後,可退(tui)出,重新輕(qing)搖一下電(dian)解池,用電(dian)解液吸收(shōu)電解池瓶(píng)内壁上附(fu)着的微量(liàng)水分,使🧡電(diàn)解池上部(bù)空間處于(yu)相對幹燥(zao)的狀态,以(yi)取得更好(hǎo)的測量結(jié)果。
7.标定(儀(yí)器自身量(liàng)值傳遞)
在(zài)一般情況(kuang)下,并不需(xu)要每次都(dōu)做儀器的(de)标定。隻有(yǒu)當懷疑測(cè)⭐量結果不(bú)準确時,可(kě)以做一下(xia)标定。過程(cheng)如下:
儀器(qì)進入測量(liang)狀态後,取(qǔ)出0.5μl進樣器(qi)抽取0.1μl純水(shui)注入,其顯(xian)示結果應(yīng)爲“100±3μg”(不含進(jìn)樣誤差),一(yi)般标定2-3次(ci),顯示☂️結果(guǒ)在誤差範(fàn)圍内就可(kě)以進行樣(yang)品測量。由(you)于國産的(de)0.5μl進樣器很(hěn)🚶多時候并(bing)不讓💘人滿(mǎn)意💛,所以在(zài)标定時“100±3μg”有(yǒu)時并🐆不滿(mǎn)足。這時可(kě)以采用另(ling)一種㊙️方法(fa)來驗☁️證,即(jí)測量加标(biao)回收率的(de)方法。以無(wu)水✔️乙醇爲(wei)例:稱取一(yi)定量的無(wú)水乙醇,先(xiān)測定一下(xia)它的含水(shuǐ)率,然後稱(cheng)取一定量(liang)的💋水加入(rù)其中,再一(yi)次測定含(han)水率♋,如果(guǒ)理論計算(suan)值和👣實際(ji)測量值一(yi)緻,說明儀(yí)器是☁️準确(que)的,沒📧有問(wen)題。
至此,儀(yi)器調試成(chéng)功。
備注:0.5μl進(jìn)樣器的推(tuī)杆不可拉(lā)出,一旦拉(lā)出,進樣器(qì)有可🧑🏾🤝🧑🏼能損(sǔn)壞,且不可(kě)修複。(非常(cháng)重要)
8.樣品(pǐn)測試
請參(cān)考說明書(shū)。
9.單位轉換(huàn)及間接測(cè)量
9.1儀器采(cǎi)用的單位(wei)是:
含水量(liàng):μg,含水率:mg/l。
在(zài)實際使用(yong)中,許多用(yòng)戶用質量(liang)百分比或(huo)ppm表示水分(fèn)含🤞量,轉換(huàn)方法如下(xià):
質量百分(fèn)比或ppm=含水(shui)量÷樣品質(zhì)量
或
質量(liang)百分比或(huò)ppm=含水率÷樣(yàng)品相對密(mi)度
在計算(suàn)過程中,要(yao)注意單位(wèi)的統一。
9.2間(jian)接測量
對(duì)不溶于甲(jiǎ)醇,但溶于(yú)其它有機(jī)溶劑(酮、醛(quan)除外)的固(gu)體樣品水(shuǐ)分的測量(liang),需要用間(jiān)接測量的(de)方法。計算(suan)公🈲式如下(xia):
其中:
A:固體(ti)樣品的含(han)水率,質量(liàng)比
B:進樣溶(rong)液的儀器(qì)測定值
C:溶(rong)劑的含水(shui)率,質量比(bi)
D:溶液的進(jìn)樣質量
E:溶(rong)劑的質量(liang)分數
PS:在計(ji)算過程中(zhong),要注意單(dān)位的統一(yī)。