卡(kǎ)爾·費休(xiū)法是*的(de)測定物(wu)質水分(fèn)含量的(de)經典方(fang)法。卡🏃🏻‍♂️爾(ěr)·費㊙️休法(fa)可快速(su)、準确的(de)測定液(ye)體、固體(tǐ)、氣體中(zhong)的水分(fèn)含🔞量。卡(ka)爾·費休(xiū)法💞廣泛(fan)應用在(zai)石油、化(huà)工、電力(lì)、食品等(děng)行業㊙️。今(jin)天昆㊙️山(shān)鹭工小(xiǎo)編爲🌈您(nin)詳細介(jie)紹卡爾(ěr)費休水(shuǐ)分儀常(cháng)見問題(tí)分析。

　　1.陽(yang)極電解(jie)液的顔(ya)色不是(shì)亮黃色(sè)，而是介(jie)于棕色(sè)和暗黃(huáng)色之間(jiān)?

　　顔色太(tài)深，電極(jí)對電解(jiě)液的響(xiǎng)應能力(li)降低。用(yong)紙巾清(qing)🌏洗兩個(ge)鉑針電(dian)極，去除(chú)表面吸(xī)附物;檢(jiǎn)測電極(ji)是否正(zheng)💛确連接(jie);測量電(diàn)💜極可能(néng)失效。

　　2.預(yu)滴定新(xin)鮮陽極(ji)液，漂得(dé)太高?

　　滴(di)定系統(tong)中有殘(cán)留水份(fen)。可更換(huan)幹燥管(guan)中的分(fen)子篩和(hé)矽膠🌈，檢(jian)查滴定(dìng)表的電(dian)極接口(kou)和插頭(tóu)接口是(shì)否緊密(mi)，矽脂可(kě)适當塗(tu)在一些(xiē)松動的(de)接口上(shàng)。

　　3.備用滴(di)定中高(gao)漂移的(de)原因是(shì)什麽?

　　陰(yin)極池中(zhong)的水通(tōng)過膜滲(shèn)透到陽(yáng)極池中(zhong)。可以更(geng)換🛀陽極(ji)池電解(jiě)液，向陰(yīn)極電解(jie)槽中加(jiā)入少量(liàng)的單組(zǔ)分容量(liàng)法🏃KarlFischer試劑(ji)🐉進行幹(gan)燥，陽極(jí)液的液(yè)位保持(chi)高于陰(yin)極池中(zhong)液面高(gao)度，*清洗(xǐ)滴定杯(bei)，去除上(shàng)一次試(shì)驗剩下(xià)的樣品(pin)所造成(chéng)的連續(xù)副反應(ying)，檢查滴(di)定系統(tǒng)🍉的密封(fēng)性。

　　4.樣品(pǐn)滴定漂(piao)移值高(gāo)?

　　試樣與(yǔ)陽極電(diàn)解液反(fan)應生成(cheng)水。更換(huan)其他種(zhǒng)類的陽(yang)極電🔴解(jiě)🔴液🔞或其(qi)他樣品(pǐn)預處理(li)方法;這(zhè)種情況(kuang)發生在(zai)組合㊙️式(shi)幹😘燥箱(xiang)中，說明(ming)樣品中(zhōng)的水沒(mei)有*蒸發(fā)💔，或樣品(pin)中的一(yi)些揮發(fā)物與calfisher試(shi)劑發生(shēng)了副反(fan)應。可💃以(yi)調整高(gao)爐溫度(dù)或👈延長(zhang)蒸發😍時(shi)間，也可(ke)❓以改進(jìn)樣品預(yù)處理方(fāng)法。

　　5.滴定(ding)時間長(zhǎng)，滴定不(bú)停?

　　控制(zhi)參數選(xuǎn)擇不當(dang)可采用(yòng)相對漂(piāo)移終止(zhǐ)作爲末(mo)端參數(shù)🤩，增加相(xiàng)對漂移(yi)終止值(zhi)，增加終(zhong)點。如果(guo)陽極的(de)電導率(lü)🈲太低，則(ze)需要更(gèng)換陽極(ji)。與幹燥(zào)爐配合(hé)使用時(shí)，水分蒸(zhēng)發☎️速度(dù)慢且不(bu)規律，最(zuì)大可停(tíng)機時間(jiān)，提高了(le)爐溫，延(yan)長了蒸(zhēng)發時間(jiān)。

　　6.預滴定(ding)時間過(guò)長?

　　潛在(zai)電解質(zhì)系統太(tài)低(小于(yú)350毫伏)，碘(diǎn)生成速(sù)度慢的(de)極💃🏻化電(diàn)流可以(yi)增加到(dào)5UA。系統仍(réng)然挂水(shuǐ)牆，水會(huì)逐漸釋(shì)放，導緻(zhi)太長預(yù)滴定。

　　7.試(shì)驗結果(guǒ)的重現(xiàn)性不好(hǎo)?

　　試樣量(liàng)太小，試(shì)樣水分(fen)含量偏(piān)低。可以(yi)增加樣(yàng)品量，保(bǎo)證每個(ge)樣品中(zhong)1MG~2mg的含水(shui)量。由于(yu)樣品的(de)水分分(fen)布🈚不均(jun)勻，采樣(yàng)誤差會(hui)反映在(zai)最終結(jié)果中。可(ke)以加強(qiang)混合時(shi)間，增加(jiā)🌂樣品量(liang)，或根據(ju)🔴需要對(dui)🌈樣品進(jìn)行粉碎(suì)、溶解等(děng)☎️預處理(lǐ)。另外，樣(yàng)品前🤟處(chù)理和添(tian)加方法(fa)不當對(duì)測定結(jie)果的重(zhòng)現性有(you)顯著影(yǐng)響，特别(bié)是對含(hán)⁉️水率較(jiào)低的樣(yang)品。

　8.滴定(dìng)結果爲(wèi)何?

　　滴定(dìng)過早終(zhōng)止，相對(dui)漂移可(ke)以被适(shi)當地降(jiang)低到繼(ji)續在剩(shèng)餘🚶‍♀️的水(shui)的反應(ying)。不合理(lǐ)加載模(mo)式使用(yong)的還👨‍❤️‍👨原(yuan)方法，以(yǐ)避免使(shǐ)裝填不(bú)💘良的錯(cuo)誤，特别(bié)是，附着(zhe)力強的(de)樣品加(jiā)載。另一(yī)種情況(kuang)下不溶(rong)解于試(shì)樣溶液(ye)以形成(cheng)乳👈液，可(ke)以在此(cǐ)時更換(huan)陽極電(diàn)解液，電(diàn)解質💯溶(rong)液或添(tiān)加助溶(rong)劑來提(ti)高樣品(pin)的溶🏃‍♂️解(jie)度。

　　9.雙鉑(bó)針電極(jí)和電解(jie)電極的(de)顔色變(bian)黑。如何(he)解決這(zhè)個🌈問題(tí)?

　　這表明(ming)電極表(biǎo)面還有(yǒu)其他物(wù)質污染(rǎn)，需要清(qīng)洗，可🌂以(yi)用鉻🏃酸(suān)👨‍❤️‍👨洗液去(qu)除大部(bù)分油，有(yǒu)機的，無(wu)機的，然(rán)後用蒸(zhēng)⚽餾水清(qing)洗，然後(hou)用乙醇(chún)洗幾次(ci)，然後吹(chui)幹空氣(qi)或氮氣(qì)。

　　10.你需要(yao)多久校(xiào)準一次(cì)滴定劑(ji)?什麽是(shì)校準Kjeldahl滴(dī)定劑🏃🏻‍♂️的(de)好方🏃🏻法(fǎ)?

　　典型地(di)，依賴于(yu)所采取(qu)以便不(bú)與污染(rǎn)物相接(jie)觸的滴(dī)定劑和(hé)滴定劑(ji)措施的(de)穩定性(xing)通常導(dǎo)緻降低(di)的濃度(du)。常見保(bao)護滴定(dìng)碘溶液(yè)或存儲(chu)在棕色(se)瓶中等(děng)的強光(guang)🧡敏性;需(xu)要從濕(shī)🏃🏻‍♂️氣侵入(rù)✊的保護(hu)卡的分(fen)子篩或(huo)矽膠滴(di)定劑;有(yǒu)些👨‍❤️‍👨是強(qiáng)堿如氫(qīng)氧化鈉(na)需要防(fang)止🌐他們(men)的二氧(yang)化碳的(de)吸入。

　　可(kě)以認爲(wei)，校準卡(kǎ)爾費休(xiū)試劑的(de)校準器(qì)是純水(shuǐ)。然💔而，由(you)🙇🏻于水在(zai)稱重時(shi)不穩定(ding)，且其分(fen)子量不(bu)夠大，因(yīn)♊此不宜(yí)作爲參(can)考物質(zhi)。另外，如(ru)何準确(que)地稱量(liàng)足夠的(de)水，以确(què)保試劑(ji)的适當(dang)消耗是(shì)另一個(gè)難題。

　　作(zuò)爲純水(shuǐ)的替代(dai)品，可提(tí)供不同(tóng)濃度(0.1 mg/g(ML)至(zhì)10 mg/g(ML)的标準(zhun)溶液。所(suo)以我們(men)可以确(què)定一個(gè)更合适(shi)的注入(rù)。

　　另一種(zhong)選擇是(shì)已知的(de)确切含(han)水量的(de)固體樣(yang)品，常見(jiàn)的是酒(jiu)石酸鈉(na)二水合(hé)物。标準(zhun)物質中(zhōng)含有兩(liang)種晶體(tǐ)水，其含(han)水量僅(jǐn)爲15.66%。使用(yòng)它的好(hao)處是，它(ta)是一種(zhǒng)穩定的(de)，水基細(xi)粉..在100%純(chún)淨水的(de)情況下(xia)，含水量(liang)僅爲15.66%，實(shi)驗人員(yuan)可以參(cān)考合理(li)的樣品(pin)量，以獲(huò)得良好(hao)的效價(jià)。本參考(kǎo)品的缺(que)點是不(bú)易溶于(yu)甲☁️醇，甲(jiǎ)醇是常(chang)📞用的杯(bēi)狀溶劑(jì)..通常，約(yuē)0.15克的物(wù)質溶解(jie)在40毫升(sheng)甲醇中(zhōng)。接下來(lai)，如果校(xiao)準濃度(du)值增加(jia)，則表明(ming)溶解不(bú)*，需要🚶改(gǎi)變新鮮(xiān)溶劑。

　　11.分(fèn)離或不(bu)滴定細(xi)胞含有(yǒu)膜被用(yòng)于?

　　DL32和dl39庫(ku)侖濕度(du)計有兩(liǎng)個不同(tóng)的庫侖(lun)滴定池(chí)，帶或不(bú)帶隔膜(mó)。在大多(duō)數應用(yong)中，我們(men)建議使(shǐ)用不帶(dài)隔膜的(de)滴定池(chi)，因爲它(ta)不需要(yao)維護。由(yóu)于革命(mìng)性的突(tū)破性設(shè)計，無隔(ge)膜梅特(te)勒-托利(li)多滴定(dìng)池💜可直(zhí)接測定(ding)油品的(de)含水量(liàng)，無需🚶助(zhu)溶劑。

　　膜(mó)片滴定(ding)儀适用(yong)于酮中(zhong)水的測(cè)定。它也(yě)适用于(yu)*精度的(de)測量。

　　12.我(wǒ)如何判(pàn)斷更換(huan)Kessler滴定器(qi)幹管中(zhong)的分子(zi)篩的時(shi)間?

　　解決(jué)這個問(wèn)題的實(shí)用的解(jie)決方案(an)是在幹(gàn)燥的上(shàng)💘部管🌈道(dào)添加一(yī)些藍爲(wèi)指示劑(jì)的矽膠(jiao)。隻要二(èr)氧化矽(xi)的表面(miàn)㊙️已成🏒爲(wèi)粉紅色(sè)标志，尊(zun)重替換(huan)或再生(shēng)的分子(zi)篩。當然(rán)，增加需(xu)要更換(huàn)分子篩(shāi)是背景(jing)的信号(hào)漂移值(zhi)。