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1、前(qián)言
近(jin)二十年來(lái),随着我國(guo)國民經濟(jì)的快速發(fā)展,帶動了(le)電💋解鋁工(gong)業的飛速(sù)發展,2004年全(quán)國原鋁實(shi)際産量達(da)到669萬 噸,是名副(fu)其實的世(shi)界*産鋁大(da) 國,2005年(nián)截止6月份(fèn),原鋁産量(liàng)已達370多萬(wan)噸,全年将(jiāng)突破700萬噸(dūn),伴随着電(dian)解鋁工業(yè)的發展,鋁(lǚ)電解用炭(tan)素材料、氟(fú)化鹽行業(yè)也得到了(le)長足的進(jin) 步,産(chan)能和産量(liàng)不斷提高(gao),市場狀況(kuang)逐步改善(shan),國内已成(cheng)爲世⭕界zui大(dà)的鋁用炭(tàn)素材料、氟(fú)化鹽出口(kou)國;并且随(sui)着世🍓界電(diàn)解鋁工業(yè)的重新布(bu)局,發達國(guó)家将這類(lei)産業紛 紛轉移(yí),鋁冶煉産(chan)業的市場(chang)化程度不(bu)斷提高,鋁(lǚ)錠、鋁土礦(kuàng)、氧化鋁、鋁(lǚ)用炭素材(cai)料、氟化鹽(yán)等交易量(liang)大🤞幅上升(sheng),需要配套(tào)的标準體(tǐ)系來支持(chí)。同時大型(xíng)預☁️焙槽技(jì)術 的(de)推廣應用(yòng),高度自動(dòng)化的電解(jiě)系列投産(chǎn),新的啓動(dòng)🌈焙燒技✏️術(shù)的出現等(deng),對氧化鋁(lǚ)、鋁用炭素(sù)材料、氟化(huà)鹽🚩的質量(liàng)要求也越(yuè)來越多,促(cù)進了相關(guān)分析檢測(cè)方法的不(bu)斷 提(ti)高。經濟的(de)高速發展(zhǎn),希望對資(zi)源的利用(yòng)能盡可能(néng)的全面,更(geng)加注重節(jie)能和環保(bǎo),也需要制(zhi)定或完善(shàn)相應的标(biāo)準來指🌏導(dǎo)規範生産(chǎn)。
多年(nián)來我國在(zai) 鋁冶(ye)煉工業的(de)标準方面(mian)做了許多(duo)工作和努(nǔ)力,建💛立了(le)一套較完(wan)善的鋁冶(yě)煉分析檢(jian)測方法标(biao)準體系,尤(you)👈其是1999以後(hou),在國家“人(rén)才、、 标(biāo)準”戰略的(de)指導下,集(ji)中了行業(yè)的主要力(lì)量,對鋁土(tǔ)礦🐅、鋁及鋁(lǚ)合金、氧化(huà)鋁、氫氧化(huà)鋁4個系列(lie)的标準進(jin)行了全面(miàn)修訂,建立(lì)了鋁用炭(tàn)素材料取(qǔ)樣☀️方法、檢(jian)測方 法2個系列(liè)有色金屬(shǔ)行業标準(zhǔn),爲整個行(háng)業的技術(shù)進步做出(chū)🈲了較🌈大的(de)貢獻。
ISO這些(xie)年來,主要(yào)在鋁用炭(tan)素上做了(le)大量的工(gōng)作,從上🧑🏾🤝🧑🏼世(shi)紀80年 代末開始(shi),曆經近20年(nián),建立了完(wán)善的鋁用(yòng)炭素材料(liào)檢測方法(fa)标準體系(xi)📐,并在貿 易中發(fa)揮了明顯(xian)的作用;在(zai)氧化鋁、氟(fu)化鹽方面(miàn),也進行了(le)一些🥰探索(suo)和研究,這(zhè)些工作正(zhèng)在進行之(zhī)中,鋁及鋁(lǚ)合金的分(fèn)析😘方面,也(ye)已啓動相(xiàng)關的修訂(dìng)計劃,主要(yao)集中 在性能的(de)表征和大(da)型分析儀(yi)器的應用(yong)方面。
雖然鋁冶(yě)煉工業分(fèn)析檢測方(fang)法标準有(yǒu)了長足的(de)進🛀🏻展,整體(ti)而言,也存(cún)在着一些(xiē)問題,如部(bu)分标準技(jì)術上 較落後,大(da)型儀器設(she)備的應用(yong)較少;對市(shì)場的敏感(gǎn)程度 不夠,制、修(xiū)訂的速度(du)偏慢等。對(duì)國内而言(yán),實質性參(cān)與标準制(zhì)、修訂工作(zuo)不夠,技術(shu)标準的基(jī)礎工作欠(qian)缺,企業參(can)與程度偏(pian)✉️低,參與标(biāo)準制、修訂(dìng)工作的專(zhuān)業 技(ji)術人員範(fàn)圍窄,這都(dōu)需在以後(hòu)的工作中(zhōng)加以改進(jìn)和提高。
2、國(guó)内外标準(zhun)現狀
鋁冶煉行(háng)業中,生産(chan)電解鋁産(chan)品,需要采(cai)用的主要(yào)原料有氧(yang)化鋁、炭素(su)材料、氟化(hua)鹽;其中氧(yang)化鋁的主(zhǔ)✨要原料爲(wèi)鋁土礦,炭(tàn)素材料的(de)原料包括(kuo)煤瀝青、石(shi)油焦或煅(duan)後石油焦(jiao)、無煙煤、石(shi)墨,氟化👅鹽(yan)的原料有(yǒu)螢石、氫氧(yang)化鋁、碳酸(suān)‼️鈉等。
在 我(wǒ)國的标準(zhǔn)體系中,電(diàn)解鋁、氧化(hua)鋁、氫氧化(hua)鋁、炭素材(cai)料、氟化☔鹽(yán)、鋁土礦歸(guī)口于全國(guo)有色金屬(shǔ)标準化技(jì)術委員會(huì)(TC243)輕金屬分(fen)技術委員(yuán)會 (SC1),石(shi)油焦由石(shi)油化工部(bu)門歸口,螢(ying)石、煤瀝青(qing)、石墨由冶(ye)金工業部(bù)門歸口,無(wú)煙煤歸口(kou)于煤炭工(gōng)業,碳酸鈉(nà)歸♉口于無(wu)機鹽工業(ye),炭陽極用(yòng)煅後石油(you)焦現正 納入TC243/SC1管(guan)理。
标(biao)準體系中(zhong),作爲産品(pǐn)質量标準(zhun),現在鋁冶(yě)煉行業中(zhong)隻有一個(ge),即ISO115-2003《非合金(jīn)化重熔用(yong) 鋁錠(dìng) — 分類及成(cheng)分》,歸口于(yú)輕金屬及(ji)其合金技(ji)術委員會(hui)(ISO/TC79)中的重熔(rong)用鋁錠分(fen)技術委員(yuan)會(SC4)。對分析(xī)檢測方法(fa)标準,電解(jie)鋁歸口于(yu)輕金屬及(ji)其 合(he)金技術委(wěi)員會(ISO/TC79)化學(xué)分析及光(guāng)譜測定分(fèn)技術委員(yuán)會(SC1);氧化鋁(lǚ)、炭素材料(liao)、煤瀝青、石(shí)油焦或煅(duan)後石油焦(jiao)、氟🔴化鹽🔆,由(yóu)鋁冶👣煉用(yong)原材 料技術委(wei)員會(ISO/TC226)歸口(kǒu);鋁土礦由(you)鋁礦石技(jì)術委員會(hui)(ISO/TC129)歸口。
根據标準(zhun)使用的實(shi)際情況,同(tong)時爲了比(bǐ)較方便,下(xià)面♉隻對✔️電(dian)解鋁、氧化(huà)鋁、炭素材(cái)料、氟化鹽(yán)、鋁土礦的(de)🍓相關方法(fa)标準情況(kuang)進行分析(xi)。
2.1 鋁土礦
鋁土礦(kuang)分析檢測(ce)方法國家(jia)标準和标(biāo)準的情況(kuang)見表1。
從 表(biǎo)1可知,鋁土(tu)礦相關國(guó)家标準有(you)23個,其中GB/T3257-1999《鋁(lǚ)土礦石化(hua)學分析方(fang)法》中,共有(yǒu)22個标準,涉(shè)及20個項目(mù)的測定和(hé)試 樣(yang)的制備,另(ling)有一個取(qu)樣的标準(zhun);ISO标準中,共(gòng)有17個标準(zhǔn),其中10個檢(jiǎn)測方法标(biāo)準,5個取樣(yang)及與取樣(yàng)代表性有(you)關的标準(zhǔn),2個制樣标(biāo)準。
國(guó)家标準适(shì)用的範圍(wei)是鋁土礦(kuàng),有6個标準(zhun)修改采用(yòng)了ISO标準;而(er)ISO标準适用(yòng)的範圍是(shi)鋁礦石,包(bāo)括鋁土礦(kuang)和其他含(hán)鋁較多的(de)✌️礦石,範圍(wéi)更廣一些(xie),因此熔樣(yàng)的方法和(he)有些元素(sù)的分析方(fāng)法有一定(ding)的差異。
國 家标準中(zhong),除了取樣(yàng)标準标齡(líng)較長外,其(qi)餘标準都(dōu)是新起草(cao)⛹🏻♀️的标準,包(bāo)括了與國(guó)内鋁土礦(kuàng)資源相适(shi)宜的🐪三氧(yǎng)化二镓、稀(xi)土氧化物(wù)總量等的(de)測定方法(fǎ),建立了 對氧化(huà)鋁生産工(gōng)藝有較大(dà)影響的總(zong)碳、有機碳(tàn)、硫🙇🏻含量的(de)測定标準(zhǔn);ISO标準中,标(biāo)齡都比較(jiào)長,測定的(de)項目也較(jiao)少,但其對(duì)取樣和制(zhi)樣的重視(shi)是值得我(wǒ)們學習 的,任何(hé)分析的準(zhǔn)确性都應(ying)建立在取(qu)樣的代表(biǎo)性上。
國家标準(zhun)和ISO标準中(zhong),涉及的方(fāng)法基本上(shàng)是傳統的(de)濕法化學(xue)法,用到的(de)設🔱備也隻(zhī)有分光光(guāng)度儀和火(huo)焰原子吸(xī)收光譜儀(yi),在🥰澳大利(li)亞國家标(biao)準中,已經(jīng)有采用X-射(she)線熒光光(guāng)譜儀的方(fang)法标準,國(guó)内外的相(xiàng)關應用報(bao)到也🥰很多(duō),還有報到(dao)采用ICP-AES測定(dìng)鋁土礦中(zhong)各元素含(hán)量的方法(fǎ)等。
根(gen) 據國(guó)家标準化(huà)管理委員(yuan)會的要求(qiú),2004年對現行(háng)國家标準(zhǔn)進行了清(qīng)理整頓,鋁(lǚ)土礦化學(xué)分析方法(fa)🔴國家标準(zhun)已轉爲有(yǒu)色金屬行(hang)業标準。方(fāng)面,由于秘(mì) 書處(chu)單位澳大(da)利亞科學(xué)院(CISIO)沒有更(geng)多的積極(ji)性,ISO/TC129的工作(zuo)10年基本處(chu)于停止階(jie)段,沒有任(rèn)何的進展(zhan),ISO已考慮要(yao)撤銷ISO /TC129。
2.2 氧化(huà)鋁
氧(yǎng)化鋁分析(xi)檢測方法(fa)國家标準(zhun)和标準的(de)情況見表(biao)2。
從表(biao)2可知,氧化(huà)鋁相關分(fen) 析檢(jiǎn)測方法國(guo)家标準有(yǒu)29個,都包括(kuo)在其中GB/T6609-2004《氧(yang)化鋁化學(xue)分析方法(fǎ)和物理性(xing)能測定方(fang)法》中,其中(zhong) 元素(sù)含量分析(xi)标準21個,涉(she)及19個元素(su),物理性能(neng)測定标準(zhun)6個,取樣、制(zhi)樣标準各(ge)1個;ISO标準中(zhōng),在用标準(zhǔn)26個,有各種(zhǒng)草案的标(biāo)準5個,提出(chu)起草 意向的标(biāo)準2個,26個在(zài)用标準中(zhōng),4個取樣制(zhi)樣标準,22個(gè)爲分析檢(jiǎn)測标準,涉(she)及11個元素(sù)的分析,其(qí)中物理性(xing)能測定方(fāng)法标準8個(gè)。
國 家标準(zhǔn)GB/T6609-2004中有4個标(biāo)準等同采(cai)用了ISO标準(zhǔn),7個标準修(xiu)改采用了(le)ISO标準;與ISO标(biāo)準相比,在(zai)元素方面(mian),GB /T6609-2004包括的測(ce)定元素多(duō),增加了氧(yǎng)化锂、三氧(yǎng)化二镓的(de)分🔅析🛀方法(fa)㊙️,以适合國(guo)内鋁土礦(kuang)資源生産(chǎn)的氧化鋁(lü);物理性能(neng)方面,GB /T6609-2004少了(le)比表面積(jī)測定的方(fāng)法。
表(biao)1、鋁土礦石(shi)相關分析(xī)檢測方法(fǎ)标準情況(kuang)
國家(jiā)标準 | ISO标準(zhun) | ||
标準(zhun)号 | 标(biāo)準名稱 | 标準号(hao) | 标準(zhǔn)名稱 |
GB/T3257.1-1999 | EDTA滴定法測(cè)定氧化鋁(lǚ)量 | ISO6138-1991 | 成分不(bú)均勻性的(de)實驗測定(ding) |
GB/T3257.2-1999 | 重量-钼藍(lan)光度法測(cè)定二氧化(huà)矽量 | ISO6139-1993 | 分配(pei)器的均勻(yún)分配的實(shí)驗測定 |
GB/T3257.3-1999 | 钼(mù)藍光度法(fǎ)測定二氧(yang)化矽量 | ISO6140-1991 | 樣(yang)品的制備(bèi) |
GB/T3257.4-1999 | 重鉻酸鉀(jia)滴定法測(ce)定三氧化(huà)二鐵量 | ISO6606-1986 | 在(zai)1075℃下質量損(sun)失的測定(dìng) 重量(liang)法 |
GB/T3257.5-1999 | 鄰二氮(dàn)雜菲光度(dù)法測定三(sān)氧化二鐵(tiě)量 | ISO6607-1985 | 矽含量(liang)的測定 重量和(hé)光度聯合(hé)法 |
GB/T3257.6-1999 | 二安替(tì)吡晽甲烷(wán)光度法測(cè)定二氧化(huà)钛量 | ISO6609-1985 | 鐵含(hán)量的測定(dìng) 滴定(ding)法 |
GB/T3257.7-1999 | 火焰原(yuán)子吸收光(guāng)譜法測定(dìng)氧化鈣量(liang) | ISO6994-1986 | 鋁含量的(de)測定 EDTA滴定(ding)法 |
GB/T3257.8-1999 | 火焰原(yuán)子吸收光(guāng)譜法測定(ding)氧化鎂量(liàng) | ISO6695-1985 | 钛含量的(de)測定 二安替吡(bǐ)啉甲烷光(guāng)度法 |
GB/T3257.9-1999 | 火焰(yan)原子吸收(shou)光譜法測(cè)定氧化鉀(jia)、氧化鈉量(liang) | ISO8556-1986 | 磷含量的(de)測定 钼藍光度(dù)法 |
GB/T3257.10-1999 | 火焰原(yuán)子吸收光(guāng)譜法測定(dìng)氧化錳量(liàng) | ISO8557-1985 | 分析試樣(yang)中濕存水(shuǐ)量的測定(dìng) 重量(liang)法 |
GB/T3257.11-1999 | 火焰原(yuán)子吸收光(guang)譜法測定(ding)三氧化二(èr)鉻量 | ISO8558-1985 | 預先(xiān)幹燥試樣(yang)的制備 |
GB/T3257.12-1999 | 苯(běn)甲酰苯胲(hai)光度法測(ce)定 | ISO8685-1992 | 取樣方(fāng)法 |
GB/T3257.13-1999 | 火焰原(yuán)子吸收光(guāng)譜法測定(dìng)氧化鋅量(liang) | ISO9033-1989 | 散裝料水(shui)含量的測(cè)定 |
GB/T3257.15-1999 | 三溴偶(ou)氮胂光度(dù)法測定稀(xī)土氧化物(wù)總量 | ISO9208-1989 | 釩含(hán)量的測定(dìng) N-苯甲酰N-苯(běn)胲光度法(fa) |
GB/T3257.16-1999 | 羅丹明B萃(cui)取光度法(fǎ)測定三氧(yǎng)化二镓量(liang) | ISO10213-1991 | 鐵含量的(de)測定 三氯化钛(tai)還原法 |
GB/T3257.17-1999 |
| ISO10226-1991 | 取樣偏(pian)差的檢驗(yàn)方法 |
GB/T3257.18-1999 | 燃燒(shāo)-碘量法測(ce)定硫量 | ISO10227-1995 | 取(qǔ)樣精度的(de)檢驗方法(fǎ) |
GB/T3257.20-1999 | 燃燒-非水(shui)滴定法測(ce)定總碳量(liang) | / | / |
GB/T3257.21-1999 | 重量法測(ce)定灼燒失(shī)量 | / | / |
GB/T3257.22-1999 | 預先幹(gan)燥試樣的(de)制備 | / | / |
GB/T3257.23-1999 | 滴定(ding)法測定有(yǒu)機碳量 | / | / |
GB/T3257.24-1999 | 重(zhong)量法測定(dìng)分析樣品(pǐn)中的濕存(cún)水量 | / | / |
GB/T2007-1987 | 散裝(zhuang)礦産品取(qǔ)樣方法 | / | / |
國家标(biao)準都是新(xin)起草的标(biao)準,從2004年7月(yue)1日起發布(bu)實施,在測(cè)定的範圍(wei)、選用的方(fāng)法上,有一(yī)定的*性,但(dàn)電解鋁關(guan)注的物理(lǐ)性能方面(mian),還有較多(duo)💚的缺 項。ISO标準中(zhong),除了鈣的(de)測定和篩(shai)分法測定(ding)粒度分布(bu)2個标準外(wai),其餘都是(shì)标齡較長(zhǎng)的标準,個(ge)别标準已(yi)有30年了,一(yi)些成分分(fen)析方法标(biao)準,技術上(shang)已經落後(hòu) 了,ISO/TC226也(yě)已注意到(dao)這方面的(de)問題,
表2、氧化鋁(lü)相關分析(xī)檢測方法(fǎ)标準情況(kuang)
國家(jia)标準 | ISO标準(zhun) | ||
标準(zhun)号 | 标(biāo)準名稱 | 标準号(hào) | 标準(zhun)名稱 |
GB/T6609.1-2004 | 重量(liang)法測定水(shui)分 | ISO802-1976 | 試樣的(de)制備和貯(zhù)存 |
GB/T6609.2-2004 | 重量法(fa)測定灼燒(shāo)失量 | ISO803-1976 | 300℃質量損失(shi)的測定 |
GB/T6609.3-2004 | 钼(mù)藍光度法(fa)測定二氧(yang)化矽含量(liang) | ISO804-1976 | 分析溶液(yè)的制備 堿熔法(fǎ) |
GB/T6609.4-2004 | 鄰二氮雜(zá)菲光度法(fǎ)測定三氧(yang)化二鐵含(han)量 | ISO805-1976 | 鐵含量(liang)的測定 鄰菲啰(luō)啉光度法(fa) |
GB/T6609.5-2004 | 氧化鈉含(han)量的測定(ding) | ISO806-2004 | 在1000℃和1200℃下質(zhì)量損失的(de)測定 |
GB/T6609.6-2004 | 火焰(yan)原子吸收(shōu)光譜法測(ce)定氧化鉀(jia)含量 | ISO900-1977 | 钛含(han)量的測定(ding) 二安(an)替吡啉甲(jiǎ)烷光度法(fa) |
GB/T6609.7-2004 | 二安替吡(bi)啉甲烷光(guāng)度法測定(ding)二氧化钛(tai)含量 | ISO901-1976 | 有效(xiao)密度的測(ce)定 比(bi)重計法 |
GB/T6609.8-2004 | 二(er)苯基碳酰(xiān)二肼光度(du)法測定三(sān)氧化二鉻(gè)含量 | ISO902-1976 | 安息(xi)角的測定(ding) |
GB/T6609.9-2004 | 新亞銅靈(ling)光度法測(ce)定氧化銅(tóng)含量 | ISO903-1976 | 松裝(zhuang)密度的測(ce)定 |
GB/T6609.10-2004 | 苯甲酰(xian)苯基羟胺(àn)萃取光度(du)法測定 | ISO1232-1976 | 二(èr)氧化矽含(hán)量的測定(ding) 钼藍(lan)光度法 |
GB/T6609.11-2004 | 火(huo)焰原子吸(xī)收光譜法(fǎ)測定一氧(yǎng)化錳含量(liàng) | ISO1617-1976 | 鈉含量的(de)測定 火焰光度(dù)法 |
GB/T6609.12-2004 | 火焰原(yuan)子吸收光(guang)譜法測定(dìng)氧化鋅含(hán)量 | ISO1618-1976 | 釩含量(liang)的測定 N-苯(ben)甲酰N-苯胲(hai)光度法 |
GB/T6609.13-2004 | 火(huo)焰原子吸(xi)收光譜法(fǎ)測定氧化(huà)鈣含量 | ISO2069-1976 | 鈣(gai)含量的測(ce)定 火(huǒ)焰原子吸(xi)收光譜法(fa) |
GB/T6609.14-2004 | 镧-茜素絡(luò)合酮光度(dù)法測定氟(fú)含量 | ISO2070-1997 | 鈣含(hán)量的測定(ding) |
GB/T6609.15-2004 | 硫氰酸鐵(tie)光度法測(ce)定氯含量(liàng) | ISO2071-1976 | 鋅含量的(de)測定 火焰原子(zǐ)吸收光譜(pǔ)法 |
GB/T6609.16-2004 | 姜黃素(su)光度法測(ce)定三氧化(hua)二硼含量(liàng) | ISO2072-1981 | 鋅含量的(de)測定 PAN光度(du)法 |
GB/T6609.17-2004 | 钼藍光(guāng) | ISO2073-1976 | 分析溶液(yè)的制備 加壓鹽(yán)酸侵蝕法(fǎ) |
GB/T6609.18-2004 | N,N-二甲(jiǎ)基對苯二(èr)胺光度法(fǎ)測定硫酸(suān)根含量 | ISO2828-1973 | 氟(fú)含量的測(cè)定 茜(qian)素絡合酮(tong)和氯化镧(lan)光度法 |
GB/T6609.19-2004 | 火(huo)焰原子吸(xī)收光譜法(fǎ)測定氧化(huà)锂含量 | ISO2829-1973 | 磷(lin)含量的測(ce)定 钼(mù)藍光度法(fǎ) |
GB/T6609.20-2004 | 火焰原子(zǐ)吸收光譜(pu)法測定氧(yang)化鎂含量(liàng) | ISO2865-1973 | 硼含量的(de)測定 姜黃素光(guang)度法 |
GB/T6609.21-2004 | 丁基(ji)羅丹明B光(guāng)度法測定(ding)三氧化二(er)镓含量 | ISO2926-2004 | 粒(li)度分布 篩分法(fǎ) |
GB/T6609.22-2004 | 取樣 | ISO2927-1973 | 取樣(yàng) |
GB/T6609.23-2004 | 試樣的制(zhi)備和貯存(cún) | ISO2961-1974 | 吸附指數(shu)的測定 |
GB/T6609.24-2004 | 安(an)息角的測(cè)定 | ISO8008-1986 | 氮吸附(fu)比表面積(ji)的測定 單點法(fa) |
GB/T6609.25-2004 | 松裝密度(du)的測定 | ISO8220-1986 | -60μm含量的(de)測定 電積篩法(fǎ) |
GB/T6609.26-2004 | 有效密度(du)的測定 | ISO3390-1976 | 鎂(měi)含量的測(cè)定 火(huo)焰原子吸(xi)收光譜法(fa) |
GB/T6609.27-2004 | 粒度分布(bù)的測定--篩(shāi)分法 | ISO/DIS17500 | 磨損(sǔn)指數的測(ce)定 |
GB/T6609.28-2004 | 小于60μm的(de)細粉末粒(lì)度分布的(de)測定 濕篩法 | ISO/CD23201 | XRF測定元(yuan)素含量 |
GB/T6609.29-2004 | 吸(xī)附指數的(de)測定 | ISO/DIS23202 | -20μm含量的測(ce)定 |
/ | / | ISO/CD23203 | α氧化鋁(lü)含量的測(ce)定 |
/ | / | ISO/CD23204 | 粒度分(fèn)布 激(jī)光衍射法(fa) |
已 經成立(li)了第3工作(zuo)組(WG3),開始全(quán)面制、修訂(ding)氧化鋁的(de)相關标準(zhun),一是根據(ju)電解工藝(yi)進步的要(yao)求,推出了(le)磨損指數(shù)、激光衍射(she)法😘測定粒(li)度分布、- 20μm含(hán)量、α氧化鋁(lǚ)含量等較(jiào)爲關注項(xiang)目的标準(zhun)草案,同🙇🏻時(shí)基于XRF的成(cheng)功應用,準(zhun)備廢止一(yī)些标齡較(jiao)長的傳統(tǒng)濕法化學(xué)方法🙇🏻,推出(chū)XRF測定元素(su)含量方法(fa) 的标(biao)準,并且配(pei)合環保的(de)強化,正在(zài)進行電解(jie)起塵性、氧(yǎng)化铍含量(liang)測定标準(zhǔn)的研究工(gōng)作。
國(guó)内氧化鋁(lǚ)檢測标準(zhǔn),除GB/T6609-2004外,還有(you)2個有色金(jīn)屬行業标(biao)準YS/T438-2001《砂狀氧(yang)化鋁物理(li)性能測定(ding)方法》和YS /T89-1995《煅(duàn)燒α型氧化(hua)鋁》,用于氧(yǎng)化鋁物理(li)性能中的(de)粒度分布(bu)、比表面積(jī)🆚、磨損指數(shù)、α氧化鋁含(hán)量、安息角(jiǎo)的測定,但(dan)由于其🔞名(míng)稱限制且(qie)互相之間(jiān) 有重(zhong)複或與GB/T6609-2004沖(chòng)突,實際使(shǐ)用并不多(duo)。國外澳大(da)利亞有已(yǐ)實施的XRF測(ce)定元素含(han)量、磨損指(zhi)數的測定(dìng)、α氧化鋁含(hán)量的測定(dìng)國家标準(zhun)。
2.3 炭素材料(liào)
炭素(su)材料分析(xi)檢測方法(fa)标準情況(kuang)見表3。
表3、炭素材(cai)料相關分(fèn)析檢測方(fang)法标準情(qing)況
有(yǒu)色金屬行(hang)業标準 | ISO标(biāo)準 | ||
标(biāo)準号 | 标準名稱(chēng) | 标準(zhǔn)号 | 标(biao)準名稱 |
YS/T 62.1-200X | 底(dǐ)部炭塊 | ISO8007.1-1999 | 底(dǐ)部炭塊取(qu)樣 |
YS/T 62.2-200X | 預焙陽(yáng)極 | ISO8007.2-1999 | 預焙陽(yáng)極取樣 |
YS/T 62.3-200X | 側(ce)部炭塊 | ISO8007.3-2003 | 側(cè)部炭塊取(qǔ)樣 |
YS/T 62.4-200X | 陰極糊(hu)和陽極糊(hu) | ISO9088-1997 | 二甲苯中(zhōng)密度 |
YS/T 63.1-200X | 陰極(jí)糊和陽極(jí)糊試樣焙(bèi)燒方法 | ISO12985.1-2000 | 尺(chi)寸法測定(dìng)體積密度(du) |
YS/T 63.2-200X | 室溫電阻(zu)率的測定(ding) | ISO12985.2-2000 | 液體靜力(li)學法測定(dìng)體積密度(du) |
YS/T 63.3-200X | CO2反應性的(de)測定 質量損失(shī)法 | ISO11713-2000 | 室溫電(diàn)阻率的測(ce)定 |
YS/T 63.4-200X | 空氣反(fan)應性的測(ce)定 質(zhì)量損失法(fǎ) | ISO12986.1-2000 | 三點法測(ce)定抗折強(qiáng)度 |
YS/T 63.5-200X | 開氣孔(kong)率的測定(ding) 液體(ti)靜力學法(fa) | ISO12986.2-2004 | 四點法測(cè)定抗折強(qiang)度 |
YS/T 63.6-200X | 表觀密(mi)度的測定(ding) 尺寸(cun)法 | ISO12987-2004 | 熱導率(lü)的測定 |
YS/T 63.7-200X | 抗(kang)折強度的(de)測定 三點法 | ISO12988.1-2000 | 質(zhì)量損失法(fa)測定CO2反應性 |
YS/T 63.8-200X | 微(wei)量元素的(de)測定 X射線(xian)熒光光譜(pu)分析方法(fǎ) | ISO12988.2-2004 | 熱重法測(cè)定CO2反(fan)應性 |
YS/T 63.9-200X | 二甲(jia)苯中密度(dù)的測定 比重瓶(ping)法 | ISO12989.1-2000 | 質量損(sun)失法測定(ding)空氣反應(yīng)性 |
YS/T 63.10-200X | 熱導率(lü)的測定 比較法(fa) | ISO12989.2-2004 | 熱重法測(cè)定空氣反(fan)應性 |
YS/T 63.11-200X | 有壓(ya)下底部炭(tan)塊鈉膨脹(zhang)率的測定(dìng) | ISO/CD14420 | 熱膨脹系(xì)數的測定(ding) |
YS/T 63.12-200X | 空氣滲透(tòu)率的測定(ding) | ISO15379.1-2004 | 有壓下鈉(nà)膨脹率的(de)測定 |
YS/T 63.13-200X | 熱膨(peng)脹系數的(de)測定 | ISO15379.2-2004 | 無壓(ya)下鈉膨脹(zhang)率的測定(ding) |
YS/T 63.14-200X | 真密度的(de)測定 氦比重計(ji)法 | ISO/CD15906 | 空氣滲(shèn)透率的測(cè)定 |
YS/T 63.15-200X | 灰分的(de)測定 | ISO/FDIS17499 | 預焙(bei)陽極平衡(héng)溫度的測(ce)定 |
YS/T 63.16-200X | 耐壓強(qiáng)度的測定(dìng) | ISO/CD18515 | 耐壓強度(du)的測定 |
YS/T 63.17-200X | 揮(hui)發分的測(cè)定 | ISO/CD21687 | 氦比重(zhong)計法測定(dìng)真密度 |
YS/T 63.18-200X | 楊(yang)氏模量的(de)測定 | ISO14422-1999 | 搗固(gu)糊取樣 |
YS/T 63.19-200X | 硫(liú)分的測定(ding) | ISO/TS14423- 1999 | 集料(liào)及粘結劑(jì)含量的測(cè)定 |
YS/T 63.20-200X | 水分的(de)測定 | ISO/TS14425- 1999 | 揮發分的(de)測定 |
/ | / | ISO14427-2004 | 生坯(pī)密度的測(cè)定 |
/ | / | ISO/CD14428 | 焙燒過(guo)程中的膨(péng)脹收縮 |
/ | / | ISO17544-2004 | 未(wei)焙燒糊的(de)可搗實性(xing) |
/ | / | ISO20202-2004 | 試樣的焙(bèi)燒 |
表(biao)3所列的鋁(lǚ)用炭素材(cai)料有色金(jin)屬行業标(biāo)準,是近兩(liǎng)年新起草(cǎo)的,在這之(zhi)前,鋁用炭(tàn)素材料沒(mei)有形成獨(dú)立的标準(zhǔn)體系,除取(qǔ)樣、試樣焙(bei)燒、電阻率(lü)、CO2反應(ying)性4個标準(zhǔn)外,其餘的(de)标準都是(shi)借用其他(ta)行業的方(fāng)法,如⛱️冶金(jīn)工業;這些(xiē)标準的标(biāo)齡都較長(zhang),技術上比(bi)較💃🏻落後,标(biāo)準之間的(de)銜接性差(cha),有些标準(zhun)互相矛盾(dùn)。
從表(biao)3可知,新制(zhi)定的YS/T62、YS/T63兩個(ge)系列标準(zhǔn),共有24個标(biao)準,他們中(zhong)大部分是(shi)修改采用(yòng)了ISO标準,涵(han)蓋的面較(jiào)寬,包括了(le)預焙陽極(jí)、底 部(bu)炭塊、側部(bu)炭塊、陰極(jí)糊、陽極糊(hu)在内的鋁(lü)用炭素制(zhi)品。ISO标準中(zhōng),已發布實(shi)施的有22個(ge),其中有2個(gè)是技術規(guī)範,這些标(biao)準都是近(jin)期發布的(de),zui早的是 1997年(nian)發布,但開(kai)始于上世(shì)紀80年代未(wèi),主要依據(jù)德國國家(jiā)标準(DIN)起草(cǎo),他們适用(yong)于預焙陽(yang)極、底部炭(tan)塊、側部炭(tan)塊、陰極糊(hú);有🏃♂️些在原(yuán)料中已有(you)的 标(biāo)準,在産品(pǐn)中就沒有(yǒu),如炭塊類(lei)樣品的灰(huī)分,用的就(jiù)是煅後石(shi)♉油焦測定(ding)灰分的方(fang)法;同時ISO爲(wei)了平衡各(gè)方面的關(guān)系,在CO2反應性、空(kong)氣反應性(xìng)标準上,吸(xi)收了基于(yu)ASTM的測定方(fāng)法。
從(cong)表3還可知(zhī),已有草案(àn)但還沒有(yǒu)正式發布(bù)的鋁用炭(tàn)素材料相(xiàng)關标準有(you)6個,這些标(biao)準有些我(wǒ)們已經轉(zhuan)換過來了(le),如空氣滲(shèn)透率、熱膨(péng)脹系數、氦(hài)比重計測(cè)定真密 度、耐壓(ya)強度,有些(xie)我們還沒(mei)有進行過(guò)研究,如預(yù)焙♋陽🌈極平(píng)衡溫度的(de)測定、焙燒(shao)過程中的(de)膨脹收縮(suo)、未🏃♂️焙燒糊(hu)的可搗實(shí)性,他們對(duì)鋁用炭素(su)材料的性(xing)能有着重(zhòng)👅大的影 響;同時(shí)ISO/TC226正在探索(suo)制定電解(jie)質對耐火(huo)材料、碳化(huà)矽結合氮(dan)化矽腐蝕(shi)性的測定(dìng)标準。
從有色金(jīn)屬行業标(biāo)準和标準(zhun)的比較來(lai)看,國内系(xì)統性的标(biāo)準編排更(gèng)有利于使(shi)用者方便(biàn)采用,ISO注重(zhòng)預防,國内(nèi)标準更傾(qing)向于仲裁(cái)。
2.4 氟化鹽
氟化鹽(yan)國内标準(zhun)的情況見(jiàn)表4,ISO标準的(de)情況見表(biao)5。
表4中(zhōng),氟化鋁爲(wèi)國家标準(zhun),是1987年實施(shi)的,冰晶石(shí)爲有色金(jīn)屬行業标(biao)準,雖然标(biāo)準的版本(ben)是1994,實際是(shi)1994年标準清(qing)理後由國(guó)家标準轉(zhuǎn)化爲行業(yè)标準,實施(shī)的時間也(yě)是1987年,因此(ci)标齡較長(zhang),采用的方(fang)法技術上(shang)也是較爲(wèi)落後的。
表4、氟化(huà)鹽分析檢(jiǎn)測方法國(guo)家/行業标(biāo)準情況
氟化鋁(lü) | 冰晶(jīng)石 | ||
标(biao)準号 | 标準名稱(chēng) | 标準(zhǔn)号 | 标(biao)準名稱 |
GB/T8155-1987 | 試(shi)樣制備 | YS/T272-1994 | 試(shì)樣制備 |
GB/T8156.1-1987 | 重(zhong)量法測定(dìng)濕存水 | YS/T273.1-1994 | 重(zhong)量法測定(dìng)濕存水 |
GB/T8156.2-1987 | 電(diàn)量法測定(ding)總水量 | YS/T273.2-1994 | 電(diàn)量法測定(dìng)總水量 |
GB/T8156.3-1987 | 蒸(zhēng)餾-硝酸钍(tu)容量法測(cè)定F量 | YS/T273.3-1994 | 蒸餾(liú)-硝酸钍容(róng)量法測定(dìng)F量 |
GB/T8156.4-1987 | EDTA容(róng)量法測定(dìng)鋁量 | YS/T273.4-1994 | EDTA容量法測(ce)定鋁量 |
GB/T8156.5-1987 | 火(huo)焰發射光(guang)度法測定(dìng)鈉量 | YS/T273.5-1994 | 火焰(yan)原子吸收(shōu)光譜法測(ce)定鈉量 |
GB/T8156.6-1987 | 矽(xī)钼藍光度(dù)法測定矽(xī)量 | YS/T273.6-1994 | 矽钼藍(lan)光度法測(cè)定矽量 |
GB/T8156.7-1987 | 鄰(lín)二氮雜菲(fēi)光度法測(cè)定鐵量 | YS/T273.7-1994 | 鄰(lín)二氮雜菲(fēi)光度法測(cè)定鐵量 |
GB/T8156.8-1987 GB/T8156.10-1987 | 硫酸鋇(bei)重量法測(ce)定硫量 XRF法(fǎ)測定硫量(liàng) | YS/T273.8-1994 YS/T273.11-1994 | 硫酸(suan)鋇重量法(fǎ)測定硫量(liang) XRF法測定硫(liú)量 |
GB/T8156.9-1987 | 磷钼光(guang)度法測定(ding)磷量 | YS/T273.9-1994 | 磷钼(mù)光度法法(fa)測定磷量(liang) |
/ | / | GB/T4291-1999 附錄B | 測定(ding)550℃±5℃下灼燒30min的(de)燒失量 |
/ | / | YS/T273.10-1994 | 常(chang)規鑒定遊(you)離氟化物(wu)量 |
/ | / | GB/T4291-1999 附錄A | 火(huo)焰原子吸(xī)收光譜法(fa)測定鈣量(liàng) |
表5、氟(fu)化鹽分析(xī)檢測方法(fǎ)标準
項目 | 标準号 | 标準名(ming)稱 |
制(zhì)樣 | ISO1619-1976 | 試樣制(zhì)備 |
SiO2 | ISO1620-1976 | 矽钼藍(lan)光度法 |
F | ISO1693-1976 | 蒸餾-硝(xiāo)酸钍容量(liang)法 |
Fe2O3 | ISO1694-1976 | 鄰二氮(dan)雜菲光度(dù)法 |
Al | ISO2367-1972 ISO2830-1973 | 8-羟(qiang)基喹啉重(zhong)量法 原子吸收(shōu)光譜法 |
Ca | ISO3391-1976 | 火焰原(yuán)子吸收光(guāng)譜法 |
總H2O | ISO3392-1976 | 電(dian)量法 |
濕存水 | ISO3393-1976 | 重(zhong)量法 |
遊離氟 | ISO4277-1977 | 常(cháng)規試片鑒(jiàn)定 |
SO3 | ISO4280-1977 ISO5938-1977 | 硫(liu)酸鋇重量(liang)法 XRF法,适用(yong)于冰晶石(shi)和氟化鋁(lǚ) |
Na | ISO2366-1974 | 火焰(yan)發射或原(yuan)子吸收光(guang)譜法 |
P | ISO6374-1981 ISO5930-1979 | 萃取(qǔ)後的火焰(yan)原子吸收(shou)光譜法 磷钼藍(lán)光度法 |
表5中,氟(fu)化鹽相關(guan)的ISO标準發(fa)布實施的(de)時間也是(shi)比較早的(de),國内的氟(fu)化鹽大部(bù)分起草時(shi)修改采用(yong)了ISO的标準(zhǔn)。
國 内正在(zài)進行氟化(hua)鋁、冰晶石(shí)分析檢測(ce)方法标準(zhun)的修訂工(gōng)作,其🛀中氟(fu)化鋁的工(gōng)作已基本(ben)完成,增加(jiā)了遊離♻️氧(yang)化鋁、粒度(dù)分布、安息(xi)角、松裝密(mi)度的方法(fa)标準, 對冰晶石(shi),增加了遊(you)離氧化鋁(lü)的測定方(fang)法标準,同(tóng)時根據2004年(nian)标準清理(li)整頓的情(qing)況,氟化鋁(lü)分析方法(fa)的标準也(ye)将轉爲🐕有(yǒu)色金屬行(háng)業标準,所(suo)以正在進(jìn)行轉換工(gōng) 作,冰(bīng)晶石的标(biāo)準也完成(cheng)了大部分(fen)的工作。ISO/TC226現(xiàn)已注意到(dao)了氟化鹽(yán)标準多年(nián)未修訂的(de)情況,因㊙️此(cǐ)又重新激(jī)🐉活整個氟(fu)化鹽的相(xiàng)關檢測标(biāo)準修訂工(gong)作, 并(bing)成立了專(zhuān)門的第4工(gōng)作組(WG4),落實(shi)了今後WG4的(de)工作任務(wu),主要是推(tuī)進XRF在氟化(hua)鹽檢測中(zhong)的應用。
2.5 鋁(lǚ)
鋁及(jí)鋁合金分(fèn)析方法标(biao)準情況見(jian)表6。
表(biǎo)6中,GB/T6987-2001《鋁及鋁(lü)合金化學(xué)分析方法(fǎ)》包括了32個(ge)标準,其中(zhong)分光光度(du)法16個,火焰(yan)原子吸收(shōu)光譜法10個(ge),其他方法(fǎ)6個,涉及 22個(ge)成分的分(fen)析,有17個标(biao)準修改采(cǎi)用了ISO标準(zhun),他們是2001年(nián)實施的;同(tóng)時還有1個(gè)光電直讀(dú)光譜法标(biāo)準及攝譜(pu)法标準,光(guāng)電直讀光(guang)譜法已經(jīng)🙇♀️得到大 部分的(de)電解鋁企(qǐ)業和一些(xiē)主要的鋁(lǚ)加工企業(yè)的🔆成功應(yīng)用,而攝譜(pu)法由于時(shi)間較長,現(xian)已基本淘(táo)汰,所以也(yě)就沒有列(liè)入。
鋁(lü)及鋁合金(jin)分析方法(fa)的ISO标準有(yǒu)17個,其中分(fen)光光度法(fa)8個,火焰原(yuan)子吸收光(guāng)譜法5個,其(qi)他方法4個(gè),涉及10個元(yuan)素的分析(xī),另外有1個(gè)分析結果(guo)的處理方(fang)法标準,這(zhè)些标準的(de)标齡都比(bi)較長。
從适用的(de)範圍看,GB/T6987-2001比(bi)ISO标準要寬(kuan)的多,也采(cai)用了一些(xiē)新的分析(xī)技術,且正(zhèng)🧑🏽🤝🧑🏻在起草砷(shēn)和汞的分(fen)析方法标(biāo)準,并根據(ju)2004年标準清(qing) 理整(zhěng)頓的結論(lun),将對GB/T6987-2001進行(háng)進一步的(de)修訂整合(he),同時修訂(dìng)GB/T7999-2000。而ISO/TC79/SC4由于各(gè)種原因,多(duo) 年來(lái)在分析方(fang)法标準的(de)起草上少(shao)有作爲,今(jin)年在日本(běn)召‼️開的ISO/TC79會(hui)議上,确定(ding)了要啓動(dong)相關的标(biao)準起草修(xiū)訂工作。
上,ASTM的标(biāo)準在鋁及(jí)鋁合金元(yuan)素分析方(fang)法是比較(jiao)齊全的,并(bing)且采用了(le)一些大型(xing)的儀器設(she)備,國内的(de)軍标,也有(yǒu)許多新分(fèn)析檢測技(jì)術在标準(zhun)中得到應(yīng)用。
另(ling)外國内有(yǒu)一些新的(de)标準如鋁(lü)熔體中氣(qì)體的分析(xī)✔️标準在起(qǐ)草過程中(zhōng),采用ICP-AES測定(dìng)元素含量(liang)的标準起(qǐ)草工作也(yě)将開始。
表6、鋁及(jí)鋁合金相(xiàng)關分析檢(jian)測方法标(biāo)準情況
國家标(biao)準 | ISO标準 | ||
标準号(hào) | 标準(zhun)名稱 | 标準号 | 标準名(míng)稱 |
GB/T6987.1-2001 | 電解重(zhong)量法測定(dìng)銅量 | ISO793-1973 | 鄰菲(fēi)啰啉光度(dù)法測定鐵(tiě)量 |
GB/T6987.2-2001 | 草酰二(èr)酰肼光度(dù)法測定銅(tong)量 | ISO795-1976 | 草酰二(er)酰肼光度(dù)法測定銅(tong)量 |
GB/T6987.3-2001 | 火焰原(yuán)子吸收光(guāng)譜法測定(ding)銅量 | ISO796-1973 | 電解(jie)重量法測(ce)定銅量 |
GB/T6987.4-2001 | 鄰(lín)二氮雜菲(fei)光度法測(cè)定鐵量 | ISO797-1973 | 重(zhong)量法測定(dìng)矽量 |
GB/T6987.5-2001 | 重量(liang)法測定矽(xi)量 | ISO808-1973 | 钼藍光(guāng)度法測定(dìng)矽量 |
GB/T6987.6-2001 | 钼藍(lan)光度法測(ce)定矽量 | ISO886-1973 | 高(gāo)碘酸鉀光(guāng)度法測定(dìng)錳量 |
GB/T6987.7-2001 | 高碘(dian)酸鉀光度(dù)法測定錳(meng)量 | ISO1118-1978 | 鉻變酸(suan)光度法測(ce)定钛量 |
GB/T6987.8-2001 | EDTA滴定法(fǎ)測定鋅量(liàng) | ISO1784-1976 | EDTA滴定(ding)法測定鋅(xīn)量 |
GB/T6987.9-2001 | 火焰原(yuan)子吸收光(guāng)譜法測定(dìng)鋅量 | ISO2297-1973 | 絡合(hé)滴定法測(ce)定鎂量 |
GB/T6987.10-2001 | 苯(běn)基熒光酮(tóng)光度法測(cè)定錫量 | ISO2297-1973 | 火(huo)焰原子吸(xi)收光譜法(fa)測定鎂量(liang) |
GB/T6987.11-2001 | 火焰原子(zǐ)吸收光譜(pu)法測定鉛(qiān)量 | ISO3978-1976 | 二苯卡(ka)巴肼萃取(qǔ)光度法測(cè)定鉻量 |
GB/T6987.12-2001 | 二(èr)安替吡啉(lín)甲烷光度(du)法測定钛(tai)量 | ISO3979-1977 | 丁二酮(tong)肟光度法(fǎ)測定鎳量(liàng) |
GB/T6987.13-2001 | 苯甲酰苯(běn)胲光度法(fǎ)測定釩量(liàng) | ISO3980-1977 | 火焰原子(zǐ)吸收光譜(pu)法測定銅(tong)量 |
GB/T6987.14-2001 | 丁二酮(tóng)肟光度法(fa)測定鎳量(liang) | ISO3981-1977 | 火焰原子(zi)吸收光譜(pǔ)法測定鎳(niè)量 |
GB/T6987.15-2001 | 火焰原(yuán)子吸收光(guang)譜法測定(ding)鎳量 | ISO4192-1981 | 火焰(yan)原子吸收(shou)光譜法測(ce)定鉛量 |
GB/T6987.16-2001 | CDTA滴定法(fǎ)測定鎂量(liang) | ISO5194-1981 | 火焰原子(zǐ)吸收光譜(pu)法測定鋅(xīn)量 |
GB/T6987.17-2001 | 火焰原(yuán)子吸收光(guang)譜法測定(dìng)鎂量 | ISO6827-1981 | 二安(an)替吡啉甲(jiǎ)烷光度法(fa)測定钛量(liàng) |
GB/T6987.18-2001 | 火焰原子(zi)吸收光譜(pu)法測定鉻(gè)量 | ISO7242-1981 | 實驗室(shi)室間試驗(yàn)結果的統(tong)計分析 |
GB/T6987.19-2001 | 二(èr)甲酚橙光(guāng)度法測定(dìng)锆量 | / | / |
GB/T6987.20-2001 | 丁基(ji)羅丹明B光(guang)度法測定(dìng)镓量 | / | / |
GB/T6987.21-2001 | 火焰(yàn)原子吸收(shōu)光譜法測(cè)定鈣量 | / | / |
GB/T6987.22-2001 | 依(yi)萊鉻氰蘭(lán)R光度法測(cè)定铍量 | / | / |
GB/T6987.23-2001 | 碘(diǎn)化鉀光度(du)法測定梯(ti)量 | / | / |
GB/T6987.24-2001 | 三溴偶(ou)氮胂光度(dù)法測定稀(xī)土總量 | / | / |
GB/T6987.25-2001 | 火(huo)焰原子吸(xī)收光譜法(fǎ)測定镉量(liàng) | / | / |
GB/T6987.26-2001 | 火焰原子(zi)吸收光譜(pǔ)法測定锂(lǐ)量 | / | / |
GB/T6987.27-2001 | 離子選(xuǎn)擇電極法(fǎ)測定硼量(liang) | / | / |
GB/T6987.28-2001 | 火焰原子(zǐ)吸收光譜(pǔ)法測定锶(sī)量 | / | / |
GB/T6987.29-2001 | 新亞銅(tóng)靈光度法(fa)測定銅量(liàng) | / | / |
GB/T6987.30-2001 | 萃取分離(li)-二苯基碳(tan)酰二肼光(guang)度法測定(ding)鉻量 | / | / |
GB/T6987.31-2001 | 過氧(yang)化氫光度(dù)法測定钛(tài)量 | / | / |
GB/T6987.32-2001 | 草酸鹽(yán)重量法測(ce)定稀土總(zǒng)量 | / | / |
GB/T7999-2000 | 鋁及鋁(lǚ)合金光電(dian)光譜(測光(guang)法)發射光(guang)譜分析方(fang)法 | / | / |
3、存在的(de)主要問題(ti)
從 上面的(de)分析可以(yǐ)看出,近幾(jǐ)年國内鋁(lǚ)冶煉分析(xī)檢測方法(fa)标準🏃有了(le)很大的進(jìn)展,主要的(de)幾個系列(liè)标準都得(de)到了修訂(dìng)和完善,ISO也(yě)在密切關(guān)注技術進(jin)步帶來 的新要(yao)求,不斷推(tui)出新的标(biao)準草案,組(zǔ)織相關國(guo)家進行起(qi)草修訂。但(dan)從技術的(de)角度看,整(zheng)個鋁冶煉(lian)分析檢測(cè)方法标準(zhǔn),尤其是國(guo)内标準的(de)情況,也還(hai)存在一些(xiē)問題, 主要有:
3.1 标(biao)準工作的(de)基礎差,條(tiao)塊分割
鋁冶煉(liàn)分析檢測(ce)方法标準(zhǔn)體系無論(lun)從适用的(de)範圍還是(shì)⚽測定項目(mu)的數量上(shàng),比ISO的标準(zhǔn)要寬,要多(duo),大部分标(biao)準也是參(can)照ISO标準起(qi)草的。但支(zhī)撐這些标(biāo)準的基 礎工作(zuo)不紮實,缺(quē)乏必要的(de)試驗數據(ju),大部分标(biāo)準的精密(mì)度不是通(tōng)過試驗來(lai)确定的,而(er)是由會議(yi)讨論決定(dìng);一些方法(fǎ)的㊙️前期研(yan)究工作不(bu)深入,個别(bie)方法國内(nèi)☎️就沒有開(kai) 展過(guo)研究,尤其(qí)是鋁用炭(tan)素的相關(guān)标準,更是(shi)缺乏必要(yào)的研🔱究🛀🏻,很(hěn)多項目基(jī)本沒有開(kāi)展,其實國(guó)内在20世紀(jì)80年代初就(jiu)已提出了(le)測定陽極(ji)CO2反應(ying)性、空氣反(fan)應性等,但(dan)其後沒有(yǒu)做進一步(bù)的試驗研(yán)究來支持(chí),因此一直(zhí)停止不前(qián),zui後還是在(zai)出口的推(tuī)💚動下,才引(yin)起國内的(de)重視。
同時國内(nèi)由于标準(zhǔn)化管理工(gong)作的條塊(kuài)分割,各個(gè)技術委員(yuán)會之間缺(quē)少必要的(de)溝通,所歸(gui)口标準間(jian)的銜接性(xìng)差,有時一(yi)個産🔞品,多(duō)家歸口,标(biāo)準之間存(cun)在矛盾和(he)重複,産品(pǐn)上下遊間(jian)一緻性不(bú)夠。而且國(guo)内标準傾(qīng)向于仲裁(cai),極大的削(xue)弱了标準(zhun)對質量的(de)預防功能(néng),标準的适(shì)應性較差(chà)。
3.2 成分分析(xi)标準對新(xīn)技術的應(yīng)用不夠
現行的(de)鋁冶煉成(chéng)分分析方(fang)法,絕大部(bu)分建立在(zài)傳統的濕(shi)法化學分(fèn)析上,主要(yao)是滴定、重(zhong)量、分光光(guang)度☔法,包括(kuo)部分火焰(yan)原子吸🌈收(shou)光譜法,當(dāng)然ISO标準也(yě)大部分建(jian) 立在(zai)這些方法(fa)上,但标準(zhun)由于起草(cǎo)程序的問(wèn)題,需要75%以(yi)上的成員(yuan)同意才能(néng)通過,這樣(yang)ISO标準一出(chū)來,在技術(shù)上已經落(luò)後了,作爲(wei)國家标準(zhun),在技術上(shàng) 應該(gāi)于标準。從(cóng)分析技術(shu)的發展看(kan),X-射線熒光(guang)光譜法(XRF)、高(gao)頻藕合等(deng)離子體原(yuán)子發射光(guāng)譜法(ICP-AES)等已(yi)經非常成(chéng)熟,在各個(ge)行業 得到了很(hěn)好的應用(yong),在鋁冶煉(lian)行業也是(shì)如此。如采(cai)用XRF分析鋁(lü)土礦、氧化(huà)鋁、氫氧化(huà)鋁、氟化鋁(lǚ)、冰晶石樣(yang)品中的元(yuan)素含🤞量和(hé)鋁用炭素(su)材料中的(de)微量元素(su),采用 ICP-AES測定(dìng)鋁土礦、氧(yǎng)化鋁、氫氧(yǎng)化鋁、鋁及(jí)鋁合金樣(yang)品中元素(su)含量和鋁(lǚ)用炭素材(cai)料中的微(wei)量元素,都(dou)有很多的(de)文獻報道(dao),并且🈲一些(xiē)國家和組(zu)織,已将有(yǒu)些 方(fang)法定爲标(biao)準分析方(fang)法,如澳大(dà)利亞的國(guo)家标準(AS)、美(měi)國材料與(yu)檢驗協會(hui)的标準(ASTM)等(deng)。
3.3 實質性參(can)與标準的(de)起草工作(zuo)幾乎沒有(you)
我國(guo)是ISO/TC129 、ISO/TC226的成員(yuán)國,是世界(jiè)zui大的電解(jie)鋁生産國(guó),是氧化鋁(lǚ)的主要進(jin)口國,也是(shi)鋁用炭素(su)材料、氟化(huà)鹽的zui大出(chu)口🆚國,但是(shì)非常遺憾(han)的是,不論(lun)是 電(dian)解鋁還是(shi)鋁用原材(cai)料的ISO标準(zhun),沒有一個(ge)是基于中(zhong)國的國家(jia)标準或行(hang)業标準,這(zhe)與中國鋁(lǚ)工業大國(guó)的地位是(shi)極不相稱(chēng)的。造成這(zhe)種情🔆況的(de)🏃主要原因(yin)有:标準的(de) 前期(qi)性研究不(bu)夠,對标準(zhǔn)的重視程(cheng)度有限,标(biāo)準化意識(shí)🏃♀️不強🌈,參與(yǔ)标準起草(cǎo)活動時斷(duàn)時續。
國内标準(zhun)的起草,尤(yóu)其是分析(xi)測試方法(fa)的起草,大(dà)部😘分是💚由(yóu)分析檢測(ce)人員或專(zhuan)門從事标(biāo)準化工作(zuo)的人員來(lai)承擔,相關(guān)的人員很(hen)少參與,這(zhè)對一些基(ji)礎性的🥰标(biāo)準來說, 應該沒(mei)有太大的(de)問題,但對(dui)一些關系(xi)材料應用(yong)性評價和(hé)表征的标(biāo)準來說,可(kě)能這些人(rén)員技術上(shang)就難以勝(shèng)任。ISO标準的(de)起草,其工(gōng)作組成員(yuan)一般是該(gāi)行業的代(dài)表人 物,如起草(cǎo)氧化鋁電(dian)解起塵性(xing)、氧化鋁中(zhōng)铍含量的(de)測定,其WG3工(gōng)作組的成(chéng)員就是當(dāng)今鋁行業(ye)的*專家;起(qi)草陰極鈉(na)膨🥰脹、陽極(ji)平衡溫度(du)測定标準(zhun)的人員,也(ye)是 世(shì)界的鋁電(dian)解專家。
3.4 對(duì)取樣等基(ji)礎性标準(zhun)不重視,對(dui)新項目的(de)反應慢
從上面(mian)的标準現(xiàn)狀可以看(kàn)出,國内分(fen)析檢測方(fang)法中對取(qǔ)樣🌐、取樣代(dài)表性的評(píng)價、樣品的(de)制備、結果(guo)的♍分析等(deng)基礎性‼️标(biāo)準不重視(shi),新制、修訂(ding)的标準中(zhōng),如氧化鋁(lǚ)的取 樣、鋁用炭(tan)素材料的(de)取樣,雖然(rán)修改采用(yòng)了ISO标準,但(dan)在實際的(de)實施中,總(zǒng)是因各種(zhǒng)原因難以(yi)*執行🤞,随機(jī)取樣往往(wǎng)變成随意(yì)取樣,對取(qu)樣标準的(de)起草、修 訂,一般(ban)都不去認(rèn)真的對待(dai),實際對分(fèn)析檢測而(er)言,取樣是(shi)所有工作(zuò)的基礎,取(qǔ)樣的代表(biǎo)性直接影(yǐng)響結果的(de)有效性,沒(mei)有紮實的(de)基礎标準(zhǔn),各種分析(xī)測試的數(shù)據就沒 有了根(gēn)底。
随(suí)着技術的(de)不斷進步(bù),尤其是對(duì)安全健康(kāng)、環保節能(neng)✍️的重視,出(chu)現了許多(duo)新的檢測(ce)項目,這些(xie)項目的分(fèn)析方法标(biao)準起草🈲速(su)度較慢,滿(mǎn)足不了市(shi)場快速發(fa)展的需要(yào)。
3.5 配合标準(zhun)實施的設(she)備、标準樣(yàng)品缺乏,影(yǐng)響标準的(de)🐅采用
标準的實(shí)施需要設(she)備的支持(chi)和标準樣(yang)品的配套(tào),新制定🔴的(de)鋁用炭素(sù)材料分析(xi)檢測方法(fa),涉及熱導(dao)率、熱膨脹(zhang)系數、空氣(qì)滲透率3個(gè)性能的測(cè)定,需要配(pei)套的設備(bèi)和相 應的标準(zhǔn)樣品,如果(guǒ)進口,需花(hua)費很高的(de)代價,因此(cǐ)有💛必要🌈盡(jin)🐪快國産化(hua),同時對炭(tàn)素材料微(wēi)量元素的(de)測定🥵,國内(nèi)暫時也沒(méi)有标準樣(yàng)品,而進口(kou)的标準樣(yang)品價格昂(ang)貴, 也(yě)沒有保障(zhàng);包括氧化(hua)鋁磨損指(zhi)數、粒度分(fen)布等物理(li)性能測定(dìng)💘的标準樣(yàng)品,在我國(guó)也基本是(shi)個空白。
4、結(jie)論
通(tong)過上述分(fen)析,可以知(zhī)道,我國已(yǐ)有了較爲(wèi)完善的鋁(lü)🌂冶煉分析(xī)檢測方法(fǎ)标準體系(xi)爲了更好(hao)地發揮📞标(biāo)準對産業(ye)的支持作(zuò)用,在今後(hòu)的标準工(gōng)作中,應:
①切實做(zuò)好标準起(qi)草前的基(ji)礎工作,對(dui)一些上關(guān)注的☂️項目(mu),如🔴氧化鋁(lǚ)的電解起(qǐ)塵性、氧化(hua)鋁中氧化(huà)铍的含量(liang)、電解質對(duì)耐火材料(liào)的侵蝕性(xìng)、陰極糊焙(bei)燒過程中(zhong)的膨脹收(shou)縮等,應盡(jin)早介入研(yán)究,同時應(ying)密切關注(zhu)ISO/TC79下一步的(de)工作。
②組織行業(yè)力量,利用(yong)新制定的(de)分析檢測(cè)标準,對鋁(lü)用炭素材(cai)料、氟化鹽(yan)、氧化鋁的(de)性能進行(hang)一次全面(mian)的普查;開(kāi)展XRF測定鋁(lǚ)土礦、氧化(hua)鋁、、氟化鹽(yan)成分含量(liàng)标準的起(qǐ)草💛研究工(gong)作,開展ICP-AES測(ce)定鋁及鋁(lǚ)合金元素(su)含量标準(zhun)的起草研(yan)究工作。
③聯合行(hang)業内有影(ying)響的企業(yè),加快氧化(huà)鋁粒度分(fèn)布、磨損指(zhǐ)數、炭素材(cái)料微量元(yuán)素、熱導率(lǜ)、熱膨脹系(xi)數🧑🏽🤝🧑🏻、空氣滲(shèn)透率等标(biao)準樣品的(de)研制進程(cheng),做好XRF用氧(yang)化鋁、鋁土(tǔ)礦、氟化鹽(yan)等标準樣(yàng)品的研制(zhi),促進鋁⭕用(yong)炭素📱材料(liao)檢測設備(bei)的國産化(hua)。
④進一(yī)步強化标(biao)準意識,明(ming)确标準戰(zhan)略,強化參(cān)與意識,标(biāo)🤟準的起🏃🏻草(cǎo)應積極征(zheng)求各方面(miàn)的意見,标(biāo)準的讨論(lun)☀️更注重于(yú)技術層面(mian)♈而不是規(guī)範。
⑤積(ji)極與其他(ta)标準化技(ji)術委員會(huì)溝通,增強(qiáng)标準的一(yī)♈緻🔞性和銜(xian)接性,對一(yi)些多行業(ye)應用的原(yuan)材料,盡可(kě)能制定本(ben)行👣業的🐕标(biao)準來規範(fàn)。
⑥ 對國内*的(de)分析檢測(ce)方法标準(zhun),如氟化鹽(yán)物理性能(neng)測定方法(fǎ)、遊離氧化(huà)鋁測定方(fāng)法、鋁及鋁(lü)合金的原(yuan)子熒光測(ce)定方法、ICP-AES方(fāng)法、氟化鹽(yan)的 XRF法等,應(ying)進一步收(shōu)集試驗數(shu)據,做好精(jīng)密度的确(què)定💞,完善試(shì)驗方法,積(jī)極向标準(zhǔn)化組織推(tuī)薦,實現ISO标(biao)準的制定(dìng)基于中國(guo)标準。
總的來說(shuō),要不斷地(di)完善檢測(cè)方法标準(zhǔn)體系,努力(lì)構建進口(kǒu)産品的技(jì)術保護,打(da)破出口産(chan)品的技術(shu)壁壘,爲鋁(lǚ)工業的持(chi)久健康發(fā)展,提供良(liáng)好的。
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