卡爾費(fei)休水分測(cè)定法，已被(bèi)很多國際(jì)标準，如ISO，ASTM，DIN，BS，和(hé)JIS等*爲準确(que)☁️性高的方(fang)法。适用于(yú)各種物質(zhi)水分含量(liang)的測定。應(ying)用範圍廣(guǎng)泛，适用于(yu)固體、液體(ti)和氣體樣(yàng)品。如果無(wu)法直接測(cè)量的固體(tǐ)類樣品，可(kě)連接水分(fen)氣化裝置(zhì)進行測量(liàng)。當與水分(fen)氣化裝置(zhì)聯用時，自(zì)動移動樣(yàng)品盤，設定(dìng)氣化溫度(dù)，設定載氣(qì)🏒通氣時間(jian)等💃🏻測量條(tiáo)件，均🥰可由(yóu)主機操控(kong)與自動測(ce)量。重現性(xìng)佳，準确度(du)高，省時方(fang)便。

　　　　卡爾費(fei)休水分測(ce)定儀原理(li)

　　在水存在(zai)時，即樣品(pǐn)中的水與(yǔ)卡爾費休(xiū)試劑中的(de)SO2與I2産生氧(yǎng)化還原反(fan)應。

　　I2+SO2+2H2O→2HI+H2SO4

　　但這個(ge)反應是個(ge)可逆反應(yīng)，當硫酸濃(nóng)度達到0.05%以(yi)上時，即能(néng)發生👈逆反(fǎn)應。如果我(wo)們讓反應(yīng)按照一個(ge)正方向💋進(jìn)行，需要♌加(jia)入适當的(de)堿性物質(zhì)以中和反(fǎn)應過程中(zhong)📞生成的酸(suān)。經實驗證(zheng)明🙇‍♀️，在體系(xì)中加入吡(bi)啶，這樣就(jiu)可使反應(ying)向右進行(háng)。

　　3 C5H5N+H2O+I2+SO2→2C5H5NHI(HI吡啶)+C5H5NSO3(硫酸(suān)酐吡啶)

　　生(shēng)成硫酸酐(gān)吡啶不穩(wěn)定，能與水(shui)發生反應(yīng)，消耗一部(bù)分水㊙️而幹(gan)擾測定，爲(wei)了使它穩(wen)定，我們可(kě)加無水甲(jiǎ)醇。

　　C5H5NSO3(硫酸酐(gān)吡啶)+CH3OH(無水(shui))→C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸(suan)吡啶)

　　我們(men)把這上面(miàn)三步反應(ying)寫成總反(fan)應式爲：

　　I2+SO2+H2O+3吡(bi)啶+CH3OH→2C5H5NHI(HI吡啶)+C5H5N·HSO4CH3(甲(jia)基硫酸吡(bǐ)啶)

　　從反應(yīng)式可以看(kàn)出1mol水需要(yao)1mol碘，1mol二氧化(hua)硫和3mol吡啶(ding)及1mol甲醇🈲而(ér)産生2molHI吡啶(ding)、1mol甲基硫酸(suan)吡啶。這是(shi)理論上的(de)數據，但實(shí)際上，SO2、吡啶(dìng)♉、CH3OH的🏃🏻用量都(dou)是過量的(de)，反應完畢(bi)後多餘的(de)遊離碘呈(chéng)現紅棕色(sè)，即可确定(dìng)爲到達終(zhong)點。

　　2、卡爾費(fèi)休試劑的(de)配制與标(biao)定

　　若以甲(jiǎ)醇作溶劑(ji)，則試劑中(zhong)I2、SO2、C5H5N(含水量在(zai)0.05%以下)三者(zhě)的摩爾比(bi)例🏃爲：I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10

　　這種(zhǒng)試劑有效(xiào)濃度取決(jue)于碘的濃(nong)度。新配制(zhi)的試劑🚩其(qi)有效🚶‍♀️濃度(du)不斷降低(dī)，其原因是(shi)由于試劑(jì)中各組分(fen)本身也含(han)有一些水(shui)分，但試劑(jì)濃度降低(di)的主📧要原(yuán)因🈲是由一(yi)些副反應(yīng)引起的，較(jiào)高消耗了(le)一部🏃‍♂️分碘(diǎn)。

　　這也說明(míng)了配制這(zhè)種試劑要(yao)單獨配，分(fèn)甲乙兩種(zhong)💃試劑并👨‍❤️‍👨且(qie)分别貯存(cun)，臨用時再(zai)混合，而且(qie)要标定。但(dàn)我國市場(chang)上使🈲用的(de)卡爾費休(xiu)水份測定(dìng)試劑，無論(lun)是單組份(fen)的，還✔️是雙(shuāng)組🏃🏻份的一(yi)般都由廠(chang)家已經調(diao)配好的可(kě)直接使用(yòng)🌈産品，但由(you)于卡爾費(fèi)♉休試劑是(shi)一種很不(bu)穩定的混(hun)合物質，因(yīn)此用戶在(zài)使用時都(dōu)必須進行(háng)标定，以測(ce)定其真實(shi)的水當量(liang)數據。

　　　　卡爾(er)費休法測(cè)定水份，需(xu)要注意如(rú)下幾點

　　①此(cǐ)法适用于(yú)多數有機(ji)樣品，包括(kuo)食品中糖(tang)果、巧克力(lì)、油脂、乳糖(tang)🈲和脫水果(guǒ)蔬類等樣(yàng)品;

　　②樣品中(zhong)有強還原(yuán)性物料，包(bāo)括維生素(su)C的樣品不(bú)能測定;樣(yang)品中含有(you)酮、醛類物(wù)質的，會與(yu)試劑發生(sheng)縮酮、縮醛(quan)反應，必須(xu)采用專用(yong)的醛酮類(lei)試劑測試(shì)。對于部分(fen)在甲醇中(zhōng)不溶解的(de)樣⭕品，需要(yào)另尋合适(shi)的溶劑溶(rong)解💛後檢測(cè)，或者采用(yong)卡氏加熱(re)爐将水份(fèn)汽化後測(cè)定。

　　③卡爾費(fèi)休法不僅(jin)可測得樣(yàng)品中的自(zi)由水，即此(cǐ)法測得🔞結(jié)果更😍客觀(guan)地反映出(chū)樣品中總(zong)水分含量(liang)。

　　④固體樣品(pin)細度以40目(mu)爲宜，用粉(fěn)碎機而不(bu)用研磨，防(fáng)止水分損(sǔn)失。