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卡爾(ěr)費休法簡(jiǎn)稱費休法(fǎ),是1935年卡爾(er)費休(KarlFischer)提出(chū)的測定水(shui)分的容量(liang)分拆方法(fǎ)。費休法是(shì)測定物質(zhi)水分的各(gè)類化學方(fang)🔞法中,對水(shuǐ)準确的方(fang)法。雖屬經(jing)典方法但(dàn)經過近年(nián)改進,提高(gāo)了準😘确度(du),擴👅大了測(ce)量範圍,已(yǐ)被列爲許(xǔ)多物質中(zhong)水分測定(ding)的标準方(fāng)法。
費休法(fǎ)屬碘量法(fa),其基本原(yuan)理是利用(yong)碘氧化二(èr)氧化硫時(shi),需要—定量(liang)的水參加(jia)反應:
I2十SO2十(shi)2H2O=2HI十H2SO4
上述反(fǎn)應是可逆(nì)的。爲了使(shi)反應向正(zhèng)方向移動(dòng)并定量進(jìn)行,須👄加入(ru)堿性物質(zhi)。實驗證明(míng),吡啶是适(shì)宜的試🏃♀️劑(ji),同時吡啶(ding)還🌈具有可(kě)與碘和二(èr)氧化硫結(jie)合以降低(di)二者蒸氣(qi)壓的作用(yòng)。因🌏此,試劑(ji)必須加進(jin)甲醇或另(ling)一種含活(huó)潑OH基的溶(rong)劑👈,使硫酸(suan)酐吡啶轉(zhuan)變成穩定(dìng)的甲👣基硫(liu)酸氫吡啶(dìng)。

2.紅外水分(fen)儀:
紅外線(xiàn)加熱機理(lǐ):當遠紅外(wai)線輻射到(dào)一個物體(ti)上時,可發(fa)生吸收、反(fan)射和透過(guo)。但是,不是(shì)所有的分(fen)子都能吸(xī)收遠紅外(wai)線的,隻有(yǒu)對那些顯(xiǎn)示出電的(de)極性分子(zi)才能起作(zuo)用。水、有機(jī)物質和高(gao)🐪分子物質(zhì)具有強烈(liè)的吸收遠(yuan)紅外線的(de)性能。當這(zhè)些物質吸(xī)收遠紅外(wài)線輻射能(néng)量并使其(qi)分子,原子(zǐ)固有的振(zhen)動和轉動(dong)的頻🔱率與(yu)遠紅外線(xian)輻射的頻(pín)率相一緻(zhi)時,極容易(yì)發生分子(zǐ)、原子的共(gong)振或轉動(dong),導緻運動(dòng)大大✂️加劇(jù),所轉換成(chéng)的💁熱能使(shǐ)内部升高(gao)溫度,從而(er)使得物質(zhì)迅速得到(dào)軟化🈲或幹(gan)燥。
一般的(de)加熱方法(fǎ)是利用熱(re)的傳導和(hé)對流,需要(yao)通過媒質(zhi)傳♉播💜,速度(du)慢,能耗大(da),而遠紅外(wài)線加熱是(shì)用🔅熱的輻(fú)射,中間☎️無(wu)需媒質傳(chuán)播。同時,由(you)于輻射能(neng)與發熱體(tǐ)♉溫度的4次(ci)方成正比(bi),因此,不僅(jǐn)節約能源(yuán)而且速度(dù)快、效率高(gao)。此外,遠紅(hong)外線具有(you)一定的穿(chuan)透能力,由(you)于被加熱(re)幹燥的物(wù)質在一定(dìng)深度的内(nèi)部👉和表層(céng)分子同💃時(shi)吸收遠紅(hong)外輻射能(néng),産生自發(fā)熱效應,使(shǐ)溶劑或水(shuǐ)分子蒸發(fa),發熱均☂️勻(yún),從而避免(miǎn)了由于熱(rè)脹程度不(bu)同♉而産生(shēng)的形變和(hé)質變,使物(wù)質外觀、物(wu)理機械性(xing)能、牢度和(hé)色澤等保(bǎo)持完好。
紅(hong)外線水分(fen)測定儀主(zhu)要由紅外(wài)輻射加熱(rè)器和電子(zi)天平确定(dìng)其精度和(hé)穩定性.
紅(hong)外輻射加(jia)熱器:鎢絲(si)真空管可(ke)輻射近紅(hóng)外線,碳👨❤️👨化(huà)矽屬長波(bo)長的遠紅(hóng)外輻射加(jiā)熱器,石英(yīng)玻璃和陶(tao)瓷😄紅外加(jia)熱⭐器能輻(fu)射中紅外(wài)線。
紅外線(xiàn)水分測定(ding)儀水分測(cè)定基準的(de)*标準測定(dìng)法的🙇🏻「幹燥(zao)減量法」極(jí)其類似的(de)加熱幹燥(zào)、質量測定(dìng)的紅外線(xiàn)水分儀。*标(biao)準測定法(fa)的「幹燥減(jiǎn)量法」也被(bei)稱之爲(105°C5小(xiǎo)時法)、(135°C3小時(shi)法)等,通過(guo)在幹燥機(ji)中放入樣(yàng)品進行長(zhǎng)時間的加(jiā)熱幹燥,來(lai)準确的測(ce)定幹燥前(qián)與幹燥之(zhi)後的質量(liang)變化,以此(cǐ)計算出水(shui)分量。爲此(cǐ),需要測定(dìng)人員對設(shè)備和技術(shu)非☀️常精通(tōng)。由于測定(dìng)需要較長(zhang)的時間,因(yīn)此快速測(cè)定大量的(de)樣品比較(jiào)困難👈。所以(yi),對于高準(zhǔn)确度的針(zhen)對多種多(duo)樣的樣品(pǐn)進行測定(dìng)而言,除紅(hóng)外線水分(fen)計之外不(bú)作他想。雖(sui)然也有一(yi)些其他的(de)電氣以及(jí)光學的測(ce)定方法,但(dàn)是,都屬于(yu)限定測定(ding)對象的儀(yí)器。從通用(yong)性的角度(dù)而言,都遠(yuan)不及紅外(wai)水分計。

适(shì)用範圍:可(ke)以測定谷(gǔ)物、澱粉、面(mian)粉、幹面、釀(niang)造品、海産(chǎn)品、魚類⭐加(jiā)工品、食用(yong)肉類加工(gōng)品、調料、點(diǎn)、心、乳制品(pǐn)、幹燥食品(pǐn)、植物油等(deng)食💯品相關(guan)物品,藥品(pǐn)、礦石砂、焦(jiāo)碳、玻璃原(yuán)料、水泥、化(hua)學肥料、紙(zhǐ)、紙漿、棉、各(ge)種纖維等(děng)的工業❄️制(zhì)品等。
3.露點(dian)水分儀:
露(lù)點水分測(cè)定儀操作(zuo)簡便,儀器(qì)不複雜,所(suo)測結果一(yi)般令❗人滿(man)意,常用于(yú)氣體中微(wei)量水分的(de)測定。但🚶♀️此(ci)法幹擾較(jiao)多,一些易(yi)冷✂️換氣體(ti)特别在濃(nóng)度較高時(shí)會比🌂水蒸(zhēng)氣先結露(lù)産生幹擾(rao)。
4.微波水分(fen)儀:
微波水(shui)分測定儀(yí)利用微波(bo)場幹燥樣(yang)品,加速了(le)幹燥過程(cheng),具⁉️有測量(liang)時間短,操(cao)作方便,準(zhun)确度高、适(shì)用範圍廣(guǎng)等特點,适(shi)用于糧食(shi)、造紙、木材(cái)、紡織品和(hé)化工産品(pin)等的顆❓粒(li)狀、粉末狀(zhuàng)及粘稠性(xìng)固體試樣(yang)中的水分(fen)測定,還可(ke)應用于石(shi)油、煤油及(ji)其他液體(tǐ)試樣中的(de)水分測定(dìng)。
5.庫侖水分(fèn)儀:
庫侖水(shuǐ)分測定儀(yi)常用來測(ce)定氣體中(zhōng)所含水分(fèn)。此法操作(zuo)簡便🚶,應答(da)迅速,特别(bié)适用于測(cè)定氣體中(zhōng)的痕量💰水(shuǐ)分。如果用(yòng)一般的化(huà)學方法測(ce)定,則是非(fēi)常因難的(de)事情。但🐕電(diàn)解法不宜(yí)用💘于堿性(xìng)物質或共(gòng)轭雙烯烴(ting)的🥵測定。
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